Metoda određivanja kiselosti i kiselinskog broja. Metoda određivanja kiselosti i kiselinskog broja Određivanje kiselinskog broja GOST 5985 79

Cilj rada: naučiti određivati kiselost goriva, kiselinski broj zrakoplovnih ulja, radnih tekućina i masti.

Teorijske informacije

Prisutnost kiselina daje korozivno svojstvo gorivu i ulju. Uz kiseline i lužine topive u vodi, korozivnost uzrokuje i prisutnost kiselih organskih spojeva u gorivima. Tu spadaju naftenske kiseline sastava C n H 2 n COOH, koje nisu potpuno uklonjene iz goriva tijekom njegove proizvodnje, kiseline nastale oksidacijom goriva tijekom skladištenja, fenoli itd. U prisutnosti vode mogu izazvati koroziju metala, osobito obojenih metala. Organske kiseline stvaraju sapunasti sediment s legurama bakra i željeza. Stoga je organska kiselost goriva standardizirana standardom.

Obično se pri analizi naftnih derivata određuje ukupna kiselost, tj. zbroj organske i mineralne, ali budući da u velikoj većini slučajeva nema mineralne kiselosti u naftnim proizvodima, granična kiselost gotovo uvijek odgovara organskoj.

Metoda za određivanje kiselosti je da se određenoj količini goriva postupno dodaje alkoholna otopina kalijevog hidroksida poznate koncentracije dok se sve kiseline ne neutraliziraju. Da bi se odredio ovaj trenutak, otopini se dodaje indikator koji mijenja boju pri prijelazu iz kisele reakcije u alkalnu. Kiselost se uzima kao količina kalijevog hidroksida u miligramima koja se troši za neutralizaciju svih kiselih spojeva sadržanih u 100 cm 3 ispitivanog zrakoplovnog goriva.

Količina organskih kiselina u zrakoplovnim uljima i radnim tekućinama ne smije prelaziti vrijednost utvrđenu tehničkim zahtjevima za ulja. Inače, jedinice uljnog sustava mogu biti podložne koroziji.

Uzima se da je kiselinski broj količina kalijevog hidroksida u miligramima potrošena za neutralizaciju svih kiselih spojeva sadržanih u 1 g ispitivanog zrakoplovnog ulja i radne tekućine.

U nekim slučajevima, kako bi se dobile potpunije informacije o kvaliteti masti, kao i pri provođenju arbitražne analize u laboratorijima za gorivo i maziva građevinskih poduzeća, možda će biti potrebno odrediti kiselinski broj masti.

Glavnom pokusu trebaju prethoditi postupci pripreme otopine kalijevog hidroksida i određivanja njegove koncentracije (titra).

Oprema, reagensi i materijali

Hladnjaci KhTP-1

Cilindri tipova 1-50; 1-100; 3-50; 3-100, 1-1000, 1-2000.

Birete prema tipovima 1-2-25; 3-2-25; 6-2-2; 6-2-5; 7-2-3; 7-2-10.

Pipete 2-1-50, 2-3-50

Električni štednjak sa zatvorenom spiralom bilo koje vrste.

Kapaljka za laboratorijsko staklo

Ormar za sušenje ili mufla peć.

Laboratorijske vage Opća namjena s granicom vaganja 200"g ne nižim od 2. razreda točnosti. Tehničke vage.

Cijev s kalcijevim kloridom.

Rektificirani etilni alkohol.

Priprema za test

1. Priprema 85% otopine etilnog alkohola: pomiješajte 89 cm 3 etilnog alkohola i 11 cm 3 destilirane vode.

2.Pripremiti 0,5% Vodena otopina Nitrozin žuti indikator 0,5 g indikatora otopi se u 100 cm 3 destilirane vode.

3. Priprema 0,05 mol/dm3 alkoholne otopine kalijevog hidroksida: 3 g kristalnog kalijevog hidroksida odvaže se s pogreškom ne većom od 0,1 g i otopi u 1000 cm3 etilnog alkohola. Dobivena otopina se temeljito promiješa i drži najmanje 24 sata na tamnom mjestu.

Nataložena bistra otopina odvaja se od taloga dekantiranjem u tikvicu biretu ili bocu s čepom od tamnog stakla ili obojenim u crno.

4. Titar otopine kalijevog hidroksida određuje se pomoću kalijevog biftalata.

Titar otopine kalijevog hidroksida (T) u mg/cm3 izračunava se pomoću formule

gdje je 56,11 ekvivalentna masa kalijevog hidroksida, g;

m je masa kalijevog biftalata ili jantarne kiseline, g;

E je ekvivalentna masa kalijevog biftalata ili jantarne kiseline, jednaka 204,23 odnosno 59,04 g;

V 1 - volumen od 0,05 mol/dm3 otopine kalijevog hidroksida koji se koristi za titraciju mase kalijevog biftalata ili jantarna kiselina, cm 3.

Izvođenje testa

U konusnu tikvicu uliti 50 cm3 85% etilnog alkohola i prokuhati sa povratni kondenzator vode ili zraka 5 minuta. Prokuhanom alkoholu dodati 8-10 kapi (0,25 cm 3) nitrozin žutog indikatora i vruće ga neutralizirati uz neprekidno miješanje s 0,05 N. alkoholna otopina kalijevog hidroksida do prve promjene boje iz žute u zelenu.

Ispitni uzorak se ulije u tikvicu s neutraliziranim vrućim alkoholom i kuha 5 minuta (točno) pod refluksom uz stalno miješanje.

Ako sadržaj tikvice nakon vrenja još uvijek ima zelenu boju, ispitivanje se prekida i smatra se da je ispitni uzorak kisel.

Ako se boja promijeni, smjesa se titrira dok je vruća s alkoholnom otopinom kalijevog hidroksida uz kontinuirano snažno miješanje dok se žuta (ili žuta s nijansama) boja alkoholnog sloja ili smjese ne promijeni u zelenu (ili zelenu s nijansama). Boja bi trebala biti stabilna bez miješanja 30 sekundi.

Titracija se provodi brzo u vrućem stanju kako bi se izbjegao utjecaj ugljičnog dioksida sadržanog u zraku.

Određivanje kiselinskog broja

Uzorak proizvoda koji se ispituje stavlja se u čunjastu tikvicu. Dodajte najmanje 40 cm 3 alkalnog plavog 6B uz mućkanje dok se uzorak potpuno ne otopi. Zatim se sadržaj tikvice titrira uz lagano mućkanje s alkoholnom otopinom kalijevog hidroksida dok se plava boja ne promijeni u crvenu ili plava nijansa ne promijeni u crvenu. Istodobno se provodi kontrolni eksperiment bez ispitnog uzorka, koristeći istu količinu alkalne plave otopine 6B

Ako je uzorak slabo otopljen, sadržaj tikvice se refluksira 5 minuta uz stalno miješanje.

Ako u smjesi postoji zelena (ili zelena s nijansama) boja, titracija otopinom kalijevog hidroksida se ne provodi. U ovom slučaju u ispitivanom naftnom proizvodu nema organskih kiselina.

Obrada rezultata

Kiselost ispitivanog naftnog proizvoda (K) u mg KOH na 100 cm 3 izračunava se pomoću formule:

gdje je V 2 volumen 0,05 mol/dm 3 otopine kalijevog hidroksida koji se koristi za titraciju, cm 3 ;

T- titar 0,05 mol/dm 3 otopine kalijevog hidroksida, mg/cm 3 ;

V 0 - volumen ispitnog uzorka, cm 3;

100 je faktor pretvorbe na 100 cm 3 proizvoda.

4.2. Kiselinski broj ispitivanog uzorka (K 1 ) u mg KOH/g kada se kao indikator koristi alkalno plavo, izračunato formulom

gdje je: V 3 - volumen od 0,05 mol/dm 3, alkoholna otopina kalijevog hidroksida, korištena za titraciju, cm 3

V 4 - volumen 0,05 mol/dm 3 alkoholne otopine kalijevog hidroksida, potrošene za kontrolni pokus, cm 3;

m 1 - masa uzorka, g.

Kiselinski broj ispitivanog uzorka (DO 2 ) u mg KOH/g kada se kao indikator koristi nitrozin žuto, izračunato pomoću formule

V 3 - volumen 0,05 mol/dm 3 alkoholne otopine kalijevog hidroksida upotrijebljene za titraciju, cm3;

T - titar 0,05 mol/dm 3 alkoholne otopine kalijevog hidroksida, mg/cm 3 ;

m 1 - masa uzorka, g.

Rezultati ispitivanja zaokružuju se na drugu decimalu

Kontrolna pitanja

1. Što određuje kiselost goriva i kiselinski broj ulja?

2. Kako se izražava kiselost goriva i kiselinski broj ulja?

3. Navedite formulu po kojoj se izračunava kiselost goriva i kiselinski broj ulja?

4. Zašto je normirana kiselost goriva i kiselinski broj naftnih derivata?

5. Suština metode.

6. Na koja svojstva izvedbe utječu ovi pokazatelji?

GOST 5985-79

MEĐUDRŽAVNI NY STANDARD

NAFTNI DERIVATI

METODA ODREĐIVANJA KISELOSTI
I KISELINSKI BROJ

IPC IZDAVAČKA KUĆA STANDARDA
Moskva

MEĐUDRŽAVNI STANDARD

Datum uvođenja 01. 01. 80

Ova se norma primjenjuje na svijetle naftne proizvode (olovni i bezolovni benzin, nafta,kerozin, dizel gorivo, mlazno gorivo), nelegirano e ulja, specijalna ulja i ugljikovodične masti te utvrđuje metode za određivanje kiselosti i kiselinskog broja.

Bit metode je titrirati kiselinske spojeve ispitivanog produkta alkoholnom otopinom kalijevog hidroksida u prisutnosti indikatora boje i odrediti kiselost za lake naftne proizvode, izraženu u mg KOH/ 100cm 3, za ulje za podmazivanje - kiselinski broj izražen u mg KOH/g.

1. OPREMA, REAGENSI I MATERIJALI

BoceKn -1 - 100- 29/ 32 TS, Kn -2-100- 34 THS, Kn- 2-100-22 THS, Kn -1- 250- 29/ 32 TS, Kn- 2- 250- 34, K GU- 2- 1-1000- 29/ 32 TS, KGU- 2- 2- 1000- 34 THS prema GOST 25336.

Deflegmator duljine najmanje 400mm.

Hladnjaci HT P - 1- 400- 14/ 23, HŠ -1- 400- 29/ 32 HS, HŠ- 3- 400 THS prema GOST 25336 ili hladnjak zraka, ili staklene cijevi duge 700 -750mm s unutarnji promjer 10 - 12 mm.

Tipovi cilindra prema GOST 1770 1- 50; 1- 100; 3- 50; 3- 100, 1- 1000, 1- 2000.

Birete prema tipovima NTD 1- 2- 25; 3- 2- 25; 6- 2- 2; 6- 2- 5; 7- 2- 3; 7- 2- 10.

Pipete 2-1-50 , 2-3-50 prema NTD.

Boce 1 - 100- 2, 2- 100- 2, 1- 1000- 2, 2- 1000- 2 GOST1770.

Posuda za isparavanje postavljena je u skladu s GOST 9147.

Električni štednjak sa zatvorenom spiralom bilo koje vrste.

Čaše za vaganje (b yuk s) prema GOST 25336.

Zagrijani lijevak.

Štoperica pješčani sat ChPN-5.

Tikvica (boca) od tamnog stakla ili obojena u crno.

Nož za kit.

Eksikator prema GOST 25336.

Laboratorijska staklena kapaljka prema GOST 25336.

Ormar za sušenje ili pećnica za mufle.

Laboratorijske vage opće namjene s ograničenjem vaganja 200g nije manji od 2 otmjenost.

Tehničke vage.

Cijevi l Orca lcium.

Rektificirani etilni alkohol prema GOST 18300.

Kalijev hidroksid, x. h. ili h.d.a.,0, 05 mol/dm 3 otopina titrirana alkoholom.

Kalcijev klorid 2- jedan prema TU 6-09-5077 ili kalcijev klorid prema specifikacijama 6-09-4711.

Soda vapno ili ascarite.

Kalifta l evo-kiseo (bifta lat kalij).

Jantarna kiselina, x. h. ili h.d.a. prema GOST 6341.

Benzen prema GOST 5955 ili GOST 9572. Ksilen prema GOST 9410 ili GOST 9949.

Toluolpo GOST 14710 ili GOST 9880.

Alkalno plava6B, pripremite na sljedeći način: 0, 8g alkalno plava 6B je otopljen u 1000 cm3 etil alkohol 96%-nogo, zatim dodajte 1500 cm 3 benzena dok se indikator potpuno ne otopi. Nakon dodavanja benzena, smjesa se čuva 12h, zatim se bistra otopina filtrira.

Solna kiselina 0 , 1 mol/dm 3 .

Dopušteno je koristiti standardnu otopinu klorovodične kiseline pripremljenu od fiksanala.

Indikator Kolofonij žuta, 0,5% th vodene otopine.

Indikator fenolftalein prema specifikaciji 6- 09-5360, 1% alkoholna otopina pripremljena prema GOST 4919.1.

pH destilirane vode 5, 4-6, 6.

Dopušteno je koristiti reagense čija kvaliteta nije niža od onih navedenih u standardu.

(Promijenjeno izdanje, Rev.№1, 2).

2. PRIPREMA ZA TEST

2.1A. Uzorkovanje se provodi prema GOST 2517.

(Dodatno uveden, amandman br. 1).

2. 1. Za pripremu titriranih otopina koristi se svježe destilirani etilni alkohol. Destilacija alkohola provodi se u tikvici s kapacitetom 1000 cm 3 s povratnim kondenzatorom.

2. 2. Priprema 85 % otopina etilnog alkohola

2. 2.1. Miješajte 89 cm 3 etilni alkohol i 11 cm 3 destilirana voda.

2. 3. Priprema indikatora

2. 3.1.Za kuhanje 0, 5% vodene otopine indikatora T ruža žuta 0, 5g indikator otopljen u 100 cm 3 destilirana voda.

2. 3. 2. (Izbrisano, Promjena br. 2).

2. 4. Za uspostavljanje titra-alkoholne otopine kalijevog hidroksida koristi se rekristalizirana kisela fta lijevo-kiselina th kalija (kalijev biftalat) ili jantarne kiseline.

2. 4.1. 70 g bifta l kalijev ata je otopljen u 200 cm 3 destiliran Vruća voda. Rekristalizacija se provodi na temperaturi ne nižoj od 25°C , budući da se na nižim temperaturama stvaraju kristali trifta l Kalij ata je kiselija sol. Dobiveni kristali se suše do konstantne težine na ( 105± 5) °S.

2. 4. 2. 100g jantarne kiseline otopi se kuhanjem u 165ml destilirane vode, otopina se filtrira kroz zagrijani lijevak. Nakon hlađenja otopine, kristali se filtriraju pomoću usisnog lijevka i ponovno perekrista lizov yva u t. Kristali se suše na ( 105 ± 5 )°C do konstantne težine.

2. 4. 3. Rekristalizirani kalijev biftalat i jantarna kiselina stave se u bocu s i pohraniti u eksikator. Prije određivanja titra, kalijev biftalat i jantarna kiselina se osuše 1 sat na (105 ± 5) °C .

2. 5. Priprema 0,05 mol/dm3 alkoholna otopina kalijevog hidroksida.

2. 5. 1. 3g kristalnog kalijevog hidroksida važe se s pogreškom od najviše 0,1 g, otopljeno u 1000 cm3 etil alkohol. Dobivena otopina se temeljito promiješa i drži najmanje 24h na tamnom mjestu.

Nataložena bistra otopina odvaja se od taloga dekantiranjem u tikvicu biretu ili bocu s čepom od tamnog stakla ili obojenim u crno.

Biretu treba zaštititi tubom od natrijevog vapna ili askarita.

2. 5. 2. Titar otopine kalijevog hidroksida postavlja se prema bifti latu kalij.

Dopušteno je, u nedostatku kalijevog biftalata, utvrditi titar jantarne kiseline.

2. 5. 3. U konusnoj tikvici s kapacitetom 250 cm 3 mjesto 0,05 - 0,07 g kalijevog biftalata ili jantarne kiseline, izvagano s pogreškom od najviše 0, 0002g, i otopite ih u 50 cm 3 svježe prokuhane destilirane vode, dodajte 3 - 4kaplifenolftalein i titrirati 0,05 mol/dm 3 otopinom kalijevog hidroksida uz neprekidno miješanje dok se ne pojavi ružičasta boja.

Boja bi trebala biti postojana bez miješanja 30S.

(Promijenjeno izdanje, dopuna br. 2).

2. 5. 4. Titar otopine kalijevog hidroksida (T) u mg/s m3 izračunati po formuli

gdje 56 , 11-e ekvivalentna masa kalijevog hidroksida, G;

m - bift masa l a t kalij ili jantarna kiselina, g;

E- ekvivalentna masa kalijevog biftalata ili jantarne kiseline, odnosno jednaka 20423 i 59, 04 g;

V 1 - svezak 0 , 05 mol/dm 3 otopina kalijevog hidroksida koja se koristi za titraciju mase kalijevog biftalata ili jantarne kiseline, cm 3 .

Rezultat određivanja titra uzima se kao aritmetička sredina najmanje tri paralelna određivanja, čija razlika ne prelazi 0, 03 mg.

Otopina za titraciju provjerava se najmanje jednom svaka dva tjedna.

2. 6. Priprema uzorka

2. 6. 1. Uzorak naftnog derivata temeljito se promiješa mućkanjem 5min u bocu napunjenu s ne više od 3/4 svog volumena.

Viskozan i parafinists naftni derivati su prethodno zagrijani na 60°C.

(Promijenjeno izdanje, dopuna br. 1).

2. 6. 2. Prilikom ispitivanja masti, površina maziva koje se ispituje uklanja se i odbacuje. gornji sloj. Zatim se na više mjesta (najmanje tri) uzimaju uzorci u približno jednakim količinama na udaljenosti od najmanje 5mm od stijenki posude, stavite u porculansku šalicu i dobro promiješajte.

3. PROVOĐENJE ISPITA

3.1. Za ispitivanje lakih naftnih derivata uzimaju se iz 50 do 100 cm 3 uzoraka.Masa uzorka za ispitivanje ulja određuje se prema tablici. .

stol 1

Pri ispitivanju masti u konusnoj tikvici s kapacitetom 250cm 3 mjesto 5-8 g ispitivanog proizvoda, izvagan s pogreškom od najviše 0,01 g

3. 2. Ulijte u drugu čunjastu tikvicu 50 cm 3 85% etilnog alkohola i povratne vode ili zraka za 5min. Dodati u prokuhani alkohol 8 - 10 kapi (0,25 cm 3) indikator ne t rozin žuti se neutralizira dok je vruć uz stalno miješanje 0, 05n. alkoholna otopina kalijevog hidroksida do prve promjene boje iz žute u zelenu.

3. 3. Defredsmanjenje kiselosti

Ispitni uzorak se ulije u tikvicu s neutraliziranim vrućim alkoholom i kuha5min (točno) uz refluks i stalno miješanje.

Ako sadržaj tikvice nakon vrenja još uvijek ima zelenu boju, ispitivanje se prekida i smatra se da je ispitni uzorak kisel.

Ako se boja promijeni, smjesa se dok je vruća titrira s alkoholnom otopinom kalijevog hidroksida uz kontinuirano snažno miješanje do žute (iližuta s nijansama) boja alkoholnog sloja ili mješavine zelena (ili zelenaS nijanse). Boja bi trebala biti postojana bez miješanja 30 s.

Titracija se provodi vruće i brzo kako bi se izbjegloe utjecaj ugljičnog dioksida sadržanog u zraku.

3. 4. Definiraticija kiselinski broj

Uzorak ispitivanog proizvoda stavi se u konusnu tikvicu u naznačenoj količini.. Dodajte barem mućkajući 40 cm 3 alkalno plava 6B dodatno otapanje uzorka. Zatim se sadržaj tikvice titrira uz lagano mućkanje s alkoholnom otopinom kalijevog hidroksida dok se plava boja ne promijeni u crvenu ili plava nijansa ne promijeni u crvenu.

Paralelno se provodi kontrolni pokus bez ispitnog uzorka, koristeći istu količinu alkalne plave otopine 6B.

U slučaju lošeg otapanja uzorka, sadržaj tikvice se refluksira5min uz stalno miješanje.

Kod ispitivanja maziva vrijeme vrenja se povećava za5min nakon potpunog otapanja.

Dopušteno je provoditi određivanje kiselostitn sljedeći dan m način: neutralizirani vrući alkohol, pripremljen kako je navedeno u paragrafu, ulije se u tikvicu s ispitivanim proizvodom. Sadržaj tikvice se refluksira 5min uz stalno miješanje Vruća smjesa se titrira alkoholnom otopinom kalijevog hidroksida, kako je navedeno u P. .

Ako u smjesi postoji zelena (ili zelena s nijansama) boja, titracija otopinom kalijevog hidroksida se ne provodi. U ovom slučaju u ispitivanom naftnom proizvodu nema organskih kiselina.

U slučaju neslaganja u ocjeni kakvoće naftnih derivata, kiselinski broj se određuje alkalno plavim indikatorom 6B.

(Promijenjeno izdanje, dopuna br. 1, 2).

3. 5. (Brisana, izmjena br. 1 ).

4. OBRADA REZULTATA

4. 1. Kiselost ispitivanog naftnog proizvoda (K) u mg KONNA 100 cm 3 izračunati po formuli

Gdje V 2 - svezak 0 , 05 mol/dm 3 otopina kalijevog hidroksida korištena za titraciju, cm 3 ;

T- T etr 0,05 mol/dm 3 otopina kalijevog hidroksida, mg/cm 3 ;

V 0 - volumen ispitnog uzorka, cm 3 ;

100 - faktor pretvorbe u 100 cm 3 proizvoda.

(Promijenjeno izdanje, dopuna br. 1).

4. 2. Kiselinski broj ispitnog uzorka (K 1 ) u mg KOH/g kada se kao indikator koristi alkalno plavo izračunava se pomoću formule

Gdje V 3 - svezak 0 , 05 mol/dm 3 alkoholna otopina kalijevog hidroksida, koja se koristi za titraciju, cm 3 ;

V 4 - volumen 0,05 mol/dm 3 alkoholna otopina kalijevog hidroksida,potrošeno na kontrolni pokus, cm 3 ;

T- titar 0 , 05 mol/dm 3 alkoholna otopina kalijevog hidroksida, mg/cm 3 ;

m 1 - masa uzorka, g.

Kiselinski broj ispitnog uzorka (K 2) u m gKOH/g kada se koristi kao indikator nitroze u novo žuto izračunava se pomoću formule

Gdje V 3 - svezak 0 , 05 mol/dm 3 alkoholna otopina kalijevog hidroksida, koja se koristi za titraciju, cm 3 ;

T - T etr 0,05 mol/dm 3 alkoholna otopina kalijevog hidroksida, mg/s m3;

m 1 - masa uzorka, g.

(Promijenjeno izdanje, dopuna br. 1).

4. 3. Kao rezultat ispitivanja uzima se aritmetička sredina e rezultati dvaju paralelnih određivanja.

4. 3. 1.Dva rezultata određivanja dobivena od strane jednog laboranta smatraju se pouzdanima na razini pouzdanosti 0, 95%, ako odstupanje između njih ne prelazi vrijednosti navedene u tablici. , .

(Izdaja n novo izdanje, vlč. broj 1, 2).

4. 3. 2. Dva rezultata ispitivanja dobivena u dva različita laboratorija smatraju se pouzdanima na razini pouzdanosti 95%, ako odstupanje između njih ne prelazi vrijednosti navedene u tablici. i .

tablica 2

Kiselost, mg KOH/cm3	Konvergencija	Ponovljivost
Prije0, 5	0, 08	0, 20
Sv.0, 5 - 1, 0	0, 10	0, 25

Stranica 1

stranica 2

stranica 3

stranica 4

stranica 5

stranica 6

stranica 7

stranica 8

stranica 9

MEĐUDRŽAVNI STANDARD

NAFTNI DERIVATI

METODA ODREĐIVANJA KISELOSTI
I KISELINSKI BROJ

Datum uvođenja 01.01.80

Bit metode je titrirati kiselinske spojeve ispitivanog produkta alkoholnom otopinom kalijevog hidroksida u prisutnosti indikatora boje i odrediti kiselost za lake naftne proizvode, izraženu u mg KOH/100 cm 3, za ulja i maziva - kiselinski broj, izražen u mg KOH/g.

1. OPREMA, REAGENSI I MATERIJALI

Boce Kn-1-100-29/32 TS, Kn-2-100-34 THS, Kn-2-100-22 THS, Kn-1-250-29/32 TS, Kn-2-250-34, KGU -2-1-1000-29/32 TS, KGU-2-2-1000-34 THS prema GOST 25336.

Deflegmator božićnog drvca duljine najmanje 400 mm.

Hladnjaci KhTP-1-400-14/23, KhSh-1-400-29/32 HS, KhSh-3-400 THS u skladu s GOST 25336 ili zračni hladnjak ili staklene cijevi duljine 700-750 mm s unutarnjim promjerom od 10-12 mm .

Staklo ili šalica za isparavanje prema GOST 9147.

Električni štednjak sa zatvorenom spiralom bilo koje vrste.

Čaše za vaganje (bube) u skladu s GOST 25336.

Zagrijani lijevak.

Štoperica ili pješčani sat ChPN-5.

Tikvica (boca) od tamnog stakla ili obojena u crno.

Laboratorijska staklena kapaljka prema GOST 25336.

Ormar za sušenje ili mufla peć.

Laboratorijske vage opće namjene s granicom vaganja od 200 g ne nižom od 2. razreda točnosti.

Tehničke vage.

Cijev s kalcijevim kloridom.

Rektificirani etilni alkohol prema GOST 18300.

Kalijev hidroksid, x. analitički stupanj ili analitički stupanj, 0,05 mol/dm 3 alkoholno titrirana otopina.

Kalcijev klorid 2-voda prema TU 6-09-5077 ili kalcijev klorid prema TU 6-09-4711.

Soda vapno ili ascarite.

Kalijeva ftalatna kiselina (kalijev biftalat).

Jantarna kiselina, x. h. ili h.d.a. prema GOST 6341.

Alkalno plavo 6B priprema se na sljedeći način: 0,8 g alkalnog plavog 6B otopi se u 1000 cm 3 96% etilnog alkohola, zatim se dodaje 1500 cm 3 benzena do potpunog otapanja indikatora. Nakon dodavanja benzena, smjesa se drži 12 sati, zatim se bistra otopina filtrira.

Klorovodična kiselina 0,1 mol/dm3.

Dopušteno je koristiti standardnu otopinu klorovodične kiseline pripremljenu od fiksanala.

Nitrozin žuti indikator, 0,5% vodena otopina.

Indikator fenolftaleina prema TU 6-09-5360, 1% otopina alkohola pripremljena prema GOST 4919.1.

Destilirana voda pH 5,4-6,6.

Dopušteno je koristiti reagense čija kvaliteta nije niža od onih navedenih u standardu.

2. PRIPREMA ZA TEST

(Dodatno uvedena izmjena br. 1).

2.1. Za pripremu titriranih otopina koristi se svježe destilirani etilni alkohol. Destilacija alkohola se provodi u tikvici kapaciteta 1000 cm 3 s povratnim hladilom.

2.2. Priprema 85% otopine etilnog alkohola.

2.2.1. Pomiješajte 89 cm 3 etilnog alkohola i 11 cm 3 destilirane vode.

2.3. Priprema indikatora

2.3.1. Za pripremu 0,5% vodene otopine nitrozin žutog indikatora, 0,5 g indikatora se otopi u 100 cm 3 destilirane vode.

2.3.2. (Brisano, izmjena br. 2).

2.4. Za određivanje titra alkoholne otopine kalijevog hidroksida koristi se rekristalizirani kiseli kalijev ftalat (kalijev biftalat) ili jantarna kiselina.

2.4.1. 70 g kalijevog biftalata otopi se u 200 cm 3 destilirane vruće vode. Rekristalizacija se provodi na temperaturi ne nižoj od 25 °C, jer na nižoj temperaturi nastaju kristali kalijevog triftalata, kiselije soli. Dobiveni kristali se suše do konstantne težine na (105 ± 5) °C.

2.4.2. 100 g jantarne kiseline otopi se kuhanjem u 165 ml destilirane vode, otopina se filtrira kroz zagrijani lijevak. Nakon hlađenja otopine, kristali se odfiltriraju pomoću usisnog lijevka i ponovno prekristaliziraju. Kristali se suše na (105 ± 5) °C do konstantne težine.

2.4.3. Rekristalizirani kalijev biftalat i jantarna kiselina stave se u boce i pohrane u eksikator. Prije svakog određivanja titra, kalijev biftalat i jantarna kiselina suše se 1 sat na (105 ± 5) °C.

2.5. Priprema 0,05 mol/dm3 alkoholne otopine kalijevog hidroksida.

Nataložena bistra otopina odvaja se od taloga dekantiranjem u tikvicu biretu ili bocu s čepom od tamnog stakla ili obojenim u crno.

Biretu treba zaštititi tubom od natrijevog vapna ili askarita.

2.5.2. Titar otopine kalijevog hidroksida određuje se pomoću kalijevog biftalata. U nedostatku kalijevog biftalata dopušteno je utvrditi titar jantarne kiseline.

2.5.3. U konusnu tikvicu zapremine 250 cm 3 stavite 0,05 - 0,07 g kalijevog biftalata ili jantarne kiseline, izvaganih s pogreškom ne većom od 0,0002 g, i otopite ih u 50 cm 3 svježe prokuhane destilirane vode, dodajte 3 - 4 kapi fenolftaleina i titrirati s 0,05 mol/dm 3 otopinom kalijevog hidroksida uz stalno miješanje do pojave ružičaste boje.

Boja bi trebala biti postojana bez miješanja 30 s.

(Promijenjeno izdanje, dopuna br. 2).

2.5.4. Titar otopine kalijevog hidroksida (7) u mg/cm3 izračunava se pomoću formule

gdje je 56,11 ekvivalentna masa kalijevog hidroksida, g;

T- masa kalijevog biftalata ili jantarne kiseline, g;

E - ekvivalentna masa kalijevog biftalata ili jantarne kiseline jednaka 204,23 odnosno 59,04 g;

V 1 - volumen 0,05 mol/dm 3 otopine kalijevog hidroksida, koji se koristi za titraciju mase kalijevog biftalata ili jantarne kiseline, cm3.

Kao rezultat određivanja titra uzima se aritmetička sredina najmanje tri paralelna određivanja, čija razlika ne prelazi 0,03 mg.

Titar otopine provjerava se najmanje jednom svaka dva tjedna.

2.6. Priprema uzorka

2.6.1. Uzorak naftnog derivata dobro se promiješa mućkanjem 5 minuta u boci napunjenoj do najviše 3/4 volumena.

Viskozni i parafinski naftni proizvodi prethodno se zagrijavaju na 60 °C.

2.6.2. Prilikom ispitivanja masti, gornji sloj se uklanja s površine maziva koje se ispituje i odbacuje. Zatim se na više mjesta (najmanje tri) uzimaju uzorci u približno jednakim količinama na udaljenosti od najmanje 5 mm od stijenki posude, stavljaju u porculansku šalicu i dobro promiješaju.

3. PROVOĐENJE ISPITA

3.1. Za ispitivanje svijetlih naftnih derivata uzimaju se uzorci od 50 do 100 cm 3 . Masa uzorka za ispitivanje ulja određuje se prema tablici. 1.

stol 1

Pri ispitivanju masti, 5-8 g ispitivanog proizvoda, izvaganog s pogreškom ne većom od 0,01 g, stavlja se u konusnu tikvicu kapaciteta 250 cm3.

3.2. 50 cm3 85% etilnog alkohola prelije se u drugu konusnu tikvicu i refluksira s vodom ili zrakom 5 minuta. Prokuhanom alkoholu dodati 8-10 kapi (0,25 cm 3) nitrozin žutog indikatora i vruće ga neutralizirati uz neprekidno miješanje s 0,05 N. alkoholna otopina kalijevog hidroksida do prve promjene boje iz žute u zelenu.

3.3. Određivanje kiselosti

Ispitni uzorak se ulije u tikvicu s neutraliziranim vrućim alkoholom i kuha 5 minuta (točno) pod refluksom uz stalno miješanje.

Ako sadržaj tikvice nakon vrenja još uvijek ima zelenu boju, ispitivanje se prekida i smatra se da je ispitni uzorak kisel.

Ako se boja promijeni, smjesa dok je vruća titrira se alkoholnom otopinom kalijevog hidroksida uz kontinuirano snažno miješanje dok se žuta (ili žuta s nijansama) boja alkoholnog sloja ili smjese ne promijeni u zelenu (ili zelenu s nijansama). Boja bi trebala biti postojana bez miješanja 30 s.

Titracija se provodi brzo u vrućem stanju kako bi se izbjegao utjecaj ugljičnog dioksida sadržanog u zraku.

3.4. Određivanje kiselinskog broja

Uzorak ispitivanog proizvoda stavlja se u konusnu tikvicu u količini navedenoj u stavku 3.1. Dodajte najmanje 40 cm 3 alkalnog plavog 6B uz mućkanje dok se uzorak potpuno ne otopi. Zatim se sadržaj tikvice titrira uz lagano mućkanje s alkoholnom otopinom kalijevog hidroksida dok se plava boja ne promijeni u crvenu ili plava nijansa ne promijeni u crvenu.

Paralelno se provodi kontrolni eksperiment bez ispitnog uzorka, koristeći istu količinu alkalne plave otopine 6B.

Ako je uzorak slabo otopljen, sadržaj tikvice se refluksira 5 minuta uz stalno miješanje.

Kod ispitivanja maziva, vrijeme vrenja se povećava za 5 minuta nakon što se potpuno otopi.

Dopušteno je odrediti kiselinski broj na sljedeći način: neutralizirani vrući alkohol, pripremljen kako je navedeno u stavku 3.2., ulije se u tikvicu s ispitivanim proizvodom. Sadržaj tikvice se refluksira 5 minuta uz stalno miješanje. Vruća smjesa se titrira alkoholnom otopinom kalijevog hidroksida, kako je navedeno u stavku 3.3.

Ako u smjesi postoji zelena (ili zelena s nijansama) boja, titracija otopinom kalijevog hidroksida se ne provodi. U ovom slučaju u ispitivanom naftnom proizvodu nema organskih kiselina.

U slučaju neslaganja u ocjeni kakvoće naftnih derivata, kiselinski broj se određuje pomoću alkalnog plavog indikatora 6B.

(Promijenjeno izdanje, dopuna br. 1, 2).

3.5. (Brisano, izmjena br. 1).

4. OBRADA REZULTATA

4.1. Kiselost ispitivanog naftnog proizvoda ( DO) u mg KOH na 100 cm 3 izračunava se pomoću formule

Gdje V 2 - volumen 0,05 mol/dm 3 otopine kalijevog hidroksida upotrijebljen za titraciju, cm 3 ;

T- titar 0,05 mol/dm 3 otopina kalijevog hidroksida, mg/cm 3 ;

V 0 - volumen ispitnog uzorka, cm 3;

100 je faktor pretvorbe na 100 cm 3 proizvoda.

4.2. Kiselinski broj ispitnog uzorka ( K 1) u mg KOH/g kada se kao indikator koristi alkalno plavo, izračunato pomoću formule

Gdje V 3 - volumen 0,05 mol/dm 3 alkoholne otopine kalijevog hidroksida utrošen za titraciju, cm 3;

V 4 - volumen 0,05 mol/dm 3 alkoholne otopine kalijevog hidroksida upotrijebljene za kontrolni pokus, cm 3 ;

T- titar 0,05 mol/dm 3 alkoholna otopina kalijevog hidroksida, mg/cm 3 ;

m 1 - masa uzorka, g.

Kiselinski broj ispitnog uzorka ( K 2) u mg KOH/g kada se kao indikator koristi nitrozin žuto izračunava se pomoću formule

Gdje V 3 - volumen 0,05 mol/dm 3 alkoholne otopine kalijevog hidroksida upotrijebljene za titraciju, cm 3 ;

T- titar 0,05 mol/dm 3 alkoholna otopina kalijevog hidroksida, mg/cm 3 ;

m 1 - težina uzorka, g.

4.1 - 4.2. (Promijenjeno izdanje, dopuna br. 1).

4.3. Kao rezultat ispitivanja uzima se aritmetička sredina rezultata dva paralelna određivanja.

TU 6-09-5360-88*

________________
* Specifikacije navedene ovdje i dalje u tekstu nisu navedene. Iza dodatne informacije kontakt veza. - Napomena proizvođača baze podataka.

6. Razdoblje valjanosti uklonjeno je Uredbom Državnog standarda SSSR-a od 28. prosinca 1991. N 2259

7. IZDANJE (lipanj 2009.) s izmjenama 1, 2, odobreno u travnju 1984., prosinac 1991. (IUS 8-84, 4-92)

Izvršene su izmjene i dopune, objavljene u IUS br. 11, 2011. i IUS br. 3, 2016.

Izmjene koje je napravio proizvođač baze podataka

Ova se norma primjenjuje na lake naftne proizvode (olovni i bezolovni benzin, nafta, kerozin, dizelsko gorivo, mlazno gorivo), nelegirana ulja, specijalna ulja i ugljikovodične masti i utvrđuje metode za određivanje kiselosti i kiselinskog broja.

Bit metode je titrirati kisele spojeve ispitivanog proizvoda alkoholnom otopinom kalijevog hidroksida u prisutnosti indikatora boje i odrediti kiselost, izraženu u mg KOH/100 cm3, za lake naftne proizvode; za ulja i maziva, kiselinski broj, izražen u mg KOH/g.

1. OPREMA, REAGENSI I MATERIJALI

Boce Kn-1-100-29/32 TS, Kn-2-100-34 THS, Kn-2-100-22 THS, Kn-1-250-29/32 TS, Kn-2-250-34, KGU -2-1-1000-29/32 TS, KGU-2-2-1000-34 THS prema GOST 25336.

Deflegmator božićnog drvca duljine najmanje 400 mm.

Hladnjaci KhTP-1-400-14/23, KhSh-1-400-29/32 KhS, KhSh-3-400-TXS GOST 25336 ili hladnjak zraka ili staklene cijevi duljine 700-750 mm s unutarnjim promjerom od 10-12 mm.

Cilindri po GOST 1770 vrste 1-50; 1-100; 3-50; 3-100, 1-1000, 1-2000.

Birete prema NTD tipovima 1-2-25; 3-2-25; 6-2-2; 6-2-5; 7-2-3; 7-2-10.

Pipete 2-1-50, 2-3-50 prema NTD.

Tikvice 1-100-2, 2-100-2, 1-1000-2, 2-1000-2 GOST 1770.

Staklo ili šalica za isparavanje GOST 9147.

Električni štednjak sa zatvorenom spiralom bilo koje vrste.

Čaše za vaganje (boce vrčevi) GOST 25336.

Zagrijani lijevak.

Štoperica ili pješčani sat ChPN-5.

Tikvica (boca) od tamnog stakla ili obojena u crno.

Nož za kit.

Eksikator po GOST 25336.

Kapaljka za laboratorijsko staklo GOST 25336.

Ormar za sušenje ili mufla peć.

Laboratorijske vage opće namjene s granicom vaganja od 200 g ne nižom od 2. razreda točnosti.

Tehničke vage.

Cijev s kalcijevim kloridom.

Rektificirani etilni alkohol prema GOST 18300.

Kalijev hidroksid, kemijske čistoće ili analitički stupanj, 0,05 mol/dm alkoholno titrirana otopina.

Kalcij klorid 2-voda TU 6-09-5077 ili kalcijev klorid TU 6-09-4711.

Soda vapno ili ascarite.

Kalijeva ftalatna kiselina (kalijev biftalat).

Jantarna kiselina, kemijski čista ili ch.d.a. Po GOST 6341.

Benzen po GOST 5955 ili GOST 9572. Ksilen po GOST 9410 ili GOST 9949.

Toluen po GOST 14710 ili GOST 9880.

Alkalno plavo 6B priprema se na sljedeći način: 0,8 g alkalnog plavog 6B otopi se u 1000 cm3 96% etilnog alkohola, zatim se dodaje 1500 cm3 benzena dok se indikator potpuno ne otopi. Nakon dodavanja benzena, smjesa se drži 12 sati, zatim se bistra otopina filtrira.

Klorovodična kiselina 0,1 mol/dm.

Dopušteno je koristiti standardnu otopinu klorovodične kiseline pripremljenu od fiksanala.

Nitrozin žuti indikator, 0,5% vodena otopina.

Indikator fenolftaleina prema TU 6-09-53608, 1% alkoholna otopina pripremljena prema GOST 4919.1.

Destilirana voda pH 5,4-6,6.

Dopušteno je koristiti reagense čija kvaliteta nije niža od onih navedenih u standardu.

2. PRIPREMA ZA TEST

2.1a. Uzorkovanje se provodi prema GOST 2517.

(Dodatno uvedena izmjena br. 1).

2.1. Za pripremu titriranih otopina koristi se svježe destilirani etilni alkohol. Destilacija alkohola provodi se u tikvici zapremine 1000 cm3 s povratnim hladilom.

2.2. Priprema 85% otopine etilnog alkohola.

2.2.1. Pomiješajte 89 cm etilnog alkohola i 11 cm destilirane vode.

2.3. Priprema indikatora

2.3.1. Za pripremu 0,5% vodene otopine nitrozin žutog indikatora, 0,5 g indikatora se otopi u 100 cm3 destilirane vode.

2.3.2. (Brisano, izmjena br. 2).

2.4. Za određivanje titra alkoholne otopine kalijevog hidroksida koristi se rekristalizirani kiseli kalijev ftalat (kalijev biftalat) ili jantarna kiselina.

2.4.1. 70 g kalijevog biftalata otopi se u 200 ml destilirane vruće vode. Rekristalizacija se provodi na temperaturi ne nižoj od 25°C, jer na nižoj temperaturi nastaju kristali kalijevog triftalata, kiselije soli. Dobiveni kristali se suše do konstantne težine na (105±5)°C.

2.5. Priprema 0,05 mol/dm alkoholne otopine kalijevog hidroksida.

2.5.1. 3 g kristalnog kalijevog hidroksida izvaže se s pogreškom ne većom od 0,1 g i otopi u 1000 cm3 etilnog alkohola. Dobivena otopina se temeljito promiješa i drži najmanje 24 sata na tamnom mjestu.

Nataložena bistra otopina odvaja se od taloga dekantiranjem u tikvicu biretu ili bocu s čepom od tamnog stakla ili obojenim u crno.

Biretu treba zaštititi tubom od natrijevog vapna ili askarita.

2.5.2. Titar otopine kalijevog hidroksida određuje se pomoću kalijevog biftalata.

U nedostatku kalijevog biftalata dopušteno je utvrditi titar jantarne kiseline.

2.5.3. Stavite 0,05-0,07 g kalijevog biftalata ili jantarne kiseline, izvaganih s greškom ne većom od 0,0002 g, u konusnu tikvicu zapremine 250 cm3 i otopite ih u 50 cm3 svježe prokuhane destilirane vode, dodajte 3-4 kapi fenolftaleina i titrirati do 0 ,05 mol/dm3 otopine kalijevog hidroksida uz stalno miješanje do pojave ružičaste boje.

Boja bi trebala biti postojana bez miješanja 30 s.

2.5.4. Titar otopine kalijevog hidroksida u mg/cm izračunava se pomoću formule

(Amandman. IUS N 11-2011)

gdje je 56,11 ekvivalentna masa kalijevog hidroksida, g;

- masa kalijevog biftalata ili jantarne kiseline, g;

- ekvivalentna masa kalijevog biftalata ili jantarne kiseline, jednaka 204,23 odnosno 59,04 g;

- volumen od 0,05 mol/dm3 otopine kalijevog hidroksida koji se koristi za titraciju mase kalijevog biftalata ili jantarne kiseline, vidi

Kao rezultat određivanja titra uzima se aritmetička sredina najmanje tri paralelna određivanja, čija razlika ne prelazi 0,03 mg.

Titar otopine provjerava se najmanje jednom svaka dva tjedna.

2.6. Priprema uzorka

2.6.1. Uzorak naftnog derivata temeljito se miješa mućkanjem 5 minuta u boci napunjenoj do volumena koji nije veći od njegovog volumena.

Viskozni i parafinski naftni proizvodi prethodno se zagrijavaju na 60°C.

(Promijenjeno izdanje, dopuna br. 1).

3. PROVOĐENJE ISPITA

3.1. Za ispitivanje svijetlih naftnih derivata uzimaju se uzorci od 50 do 100 cm. Masa uzorka za ispitivanje ulja određuje se prema tablici 1.

stol 1


Kiselinski broj, mg KOH/g					Težina uzorka, g

Pri ispitivanju masti, 5-8 g ispitivanog proizvoda, izvaganog s pogreškom ne većom od 0,01 g, stavlja se u konusnu tikvicu kapaciteta 250 cm3.

3.2. 50 cm3 85% etilnog alkohola prelije se u drugu konusnu tikvicu i refluksira s vodom ili zrakom 5 minuta. Prokuhanom alkoholu dodati 8-10 kapi (0,25 cm) nitrozin žutog indikatora i vrućeg ga neutralizirati uz stalno miješanje s 0,05 N. alkoholna otopina kalijevog hidroksida do prve promjene boje iz žute u zelenu.

3.3. Određivanje kiselosti

Ispitni uzorak se ulije u tikvicu s neutraliziranim vrućim alkoholom i kuha 5 minuta (točno) pod refluksom uz stalno miješanje.

Ako sadržaj tikvice nakon vrenja još uvijek ima zelenu boju, ispitivanje se prekida i smatra se da je ispitni uzorak kisel.

Ako se boja promijeni, smjesa dok je vruća titrira se alkoholnom otopinom kalijevog hidroksida uz kontinuirano snažno miješanje dok se žuta (ili žuta s nijansama) boja alkoholnog sloja ili smjese ne promijeni u zelenu (ili zelenu s nijansama). Boja bi trebala biti postojana bez miješanja 30 s.

Titracija se provodi brzo u vrućem stanju kako bi se izbjegao utjecaj ugljičnog dioksida sadržanog u zraku.

3.4. Određivanje kiselinskog broja

Uzorak ispitivanog proizvoda stavlja se u konusnu tikvicu u količini navedenoj u stavku 3.1. Dodajte najmanje 40 cm alkalnog plavog 6B uz mućkanje dok se uzorak potpuno ne otopi. Zatim se sadržaj tikvice titrira uz lagano mućkanje s alkoholnom otopinom kalijevog hidroksida dok se plava boja ne promijeni u crvenu ili plava nijansa ne promijeni u crvenu.

Paralelno se provodi kontrolni eksperiment bez ispitnog uzorka, koristeći istu količinu alkalne plave otopine 6B.

Ako je uzorak slabo otopljen, sadržaj tikvice se refluksira 5 minuta uz stalno miješanje.

Kod ispitivanja maziva, vrijeme vrenja se povećava za 5 minuta nakon što se potpuno otopi.

Dopušteno je odrediti kiselinski broj na sljedeći način: neutralizirani vrući alkohol, pripremljen kako je navedeno u stavku 3.2., ulije se u tikvicu s ispitivanim proizvodom. Sadržaj tikvice se refluksira 5 minuta uz stalno miješanje. Vruća smjesa se titrira alkoholnom otopinom kalijevog hidroksida, kako je navedeno u stavku 3.3.

Ako u smjesi postoji zelena (ili zelena s nijansama) boja, titracija otopinom kalijevog hidroksida se ne provodi. U ovom slučaju u ispitivanom naftnom proizvodu nema organskih kiselina.

U slučaju neslaganja u ocjeni kakvoće naftnih derivata, kiselinski broj se određuje pomoću alkalnog plavog indikatora 6B.

(Promijenjeno izdanje, dopuna br. 1, 2).

3.5. (Brisano, izmjena br. 1).

4. OBRADA REZULTATA

4.1. Kiselost ispitivanog naftnog produkta u mg KOH na 100 cm3 izračunava se pomoću formule

gdje je volumen 0,05 mol/dm3 otopine kalijevog hidroksida utrošen za titraciju, cm;

- titar 0,05 mol/dm otopine kalijevog hidroksida, mg/cm;

- volumen ispitnog uzorka, cm;

100 je faktor pretvorbe na 100 cm proizvoda.

4.2. Kiselinski broj ispitnog uzorka () u mg KOH/g kada se kao indikator koristi alkalno plavo izračunava se pomoću formule

- volumen 0,05 mol/dm3 alkoholne otopine kalijevog hidroksida upotrijebljene za kontrolni pokus, cm;

- masa uzorka, g.

Kiselinski broj ispitnog uzorka () u mg KOH/g kada se kao indikator koristi nitrozin žuto izračunava se pomoću formule

gdje je volumen 0,05 mol/dm3 alkoholne otopine kalijevog hidroksida koji se koristi za titraciju, cm;

- titar 0,05 mol/dm alkoholne otopine kalijevog hidroksida, mg/cm;

- masa uzorka, g.

4.1-4.2. (Promijenjeno izdanje, dopuna br. 1).

4.3. Kao rezultat ispitivanja uzima se aritmetička sredina rezultata dva paralelna određivanja.

4.3.1. Dva rezultata određivanja dobivena od strane jednog laboratorijskog tehničara smatraju se pouzdanima na razini pouzdanosti od 0,95%, ako odstupanje između njih ne prelazi vrijednosti navedene u tablicama 2, 3.

(Promijenjeno izdanje, dopuna br. 2).

4.3.2. Dva rezultata ispitivanja dobivena u dva različita laboratorija smatraju se pouzdanima na razini pouzdanosti od 95% ako odstupanje između njih ne prelazi vrijednosti navedene u tablici. 2 i 3.

tablica 2