Kvantitativna analiza vode. Kvantitativna analiza vode (otpadne vode)

Zahtjevi za kakvoću vode mogu biti vrlo različiti i određeni su njezinom namjenom. Za procjenu kvalitete rezervoara, prirodnih i Otpadne vode analiziraju se njihovi uzorci. Na temelju rezultata analize donose se zaključci o prikladnosti vode za određenu vrstu potrošnje, mogućnosti korištenja određenih metoda čišćenja. Analize podzemnih voda omogućuju predviđanje povezanih mineralnih naslaga. Prilikom analize voda određuju se kemijski, fizikalni i bakteriološki pokazatelji koji karakteriziraju njihova svojstva. Glavni pokazatelji koji određuju prikladnost vode za pojedini sektor nacionalnog gospodarstva su kemijski, budući da su fizikalni (sadržaj suspendiranih čestica, temperatura, boja, miris, gustoća, stlačivost, viskoznost, površinska napetost) i bakteriološki (prisutnost bakterija) pokazatelji ovise o kemijskom sastavu vode .

Kemijski pokazatelji kvalitete vode uključuju:

    krutost;

    oksidabilnost;

    reakcija okoline;

    sastav soli;

    sastav otopljenih plinova.

ukupni salinitet karakterizira prisutnost mineralnih i organskih nečistoća u vodi, količinu tih nečistoća u obliku ukupne mineralizacije, suhih i gustih ostataka. Ukupna mineralizacija je zbroj svih kationa i aniona pronađenih u vodi analizom. Mineralizacija se izražava u miligram-ekvivalentima soli u 1 litri vode ili u postotku, odnosno broju grama otopljenih tvari u 100 g otopine. Suhi ostatak je ukupna količina nehlapljivih tvari prisutnih u vodi u suspendiranom, koloidnom i otopljenom stanju, izražena u mg/l. Suhi ostatak određuje se isparavanjem uzorka vode, zatim sušenjem na 105°C i vaganjem. Čvrsti ostatak je suhi ostatak određen iz uzorka filtrirane vode. Dakle, razlika između dva pokazatelja odgovara sadržaju suspendiranih krutih tvari u uzorku. Ako se suhi ostatak kalcinira na temperaturi od 500-600 ° C, tada će se njegova masa smanjiti i dobit će se ostatak koji se naziva pepeo. Smanjenje mase nastaje zbog izgaranja organskih tvari, uklanjanja kristalizacijske vode i razgradnje karbonata. Gubitak žarenjem grubo se pripisuje organskim nečistoćama.

Tvrdoća vode zbog prisustva iona Sa 2+ I mg 2+ . Za većinu industrija, tvrdoća vode je glavni pokazatelj njezine kvalitete. Sapun se ne pjeni dobro u tvrdoj vodi. Kada se tvrda voda zagrijava i isparava, na stijenkama parnih kotlova, cijevima, izmjenjivačima topline stvara se kamenac, što dovodi do prekomjerne potrošnje goriva, korozije metala i nezgoda.

Tvrdoća se kvantificira kao broj miligramskih ekvivalenata iona kalcija i magnezija u 1 litri vode (mg-eq/l); 1 mg-eq/l tvrdoće odgovara sadržaju od 20,04 mg/l iona u vodi Sa 2+ ili

12,16 mg/l iona mg 2 + . Razlikuju se opća, karbonatna i nekarbonatna tvrdoća.

Karbonat Tvrdoća je povezana s prisutnošću u vodi uglavnom bikarbonata i karbonata kalcija i magnezija, koji se, kada se voda kuha, pretvaraju u netopljive srednje ili bazične soli i talože se u obliku gustog taloga:

Ca(HCO 3 )=CaCO 3 ↓+H 2 O+CO 2

2Mg(HCO 3 ) 2 =(MgOH) 2 CO 3 ↓+3CO 2 +H 2 O

Dakle, kod vrenja se uklanja karbonatna tvrdoća. Stoga se i zove privremena tvrdoća. Treba napomenuti da se tijekom tranzicije HCO 3 - V CO 3 2 - a kada se talože karbonati kalcija i magnezija, određena količina iona ostaje u vodi Sa 2+ , mg 2+ , CO 3 2 – koji odgovara proizvodu topljivosti CaCO 3 I (MgOH) 2 CO 3 . U prisutnosti stranih iona povećava se topljivost ovih spojeva.

Nekarbonatna (trajna) tvrdoća se ne uništava kuhanjem. To je uzrokovano prisutnošću u vodi kalcijevih i magnezijevih soli jakih kiselina, uglavnom sulfata i klorida.

Općenito Tvrdoća vode je zbroj karbonatne i nekarbonatne tvrdoće i određena je ukupnim sadržajem otopljenih kalcijevih i magnezijevih soli u vodi. Prema veličini ukupne krutosti, prihvaća se sljedeća klasifikacija prirodne vode:

Vrlo mekano (<1,5 мг-экв/л), мягкие (1,5-3,0 мг-экв/л), средней жесткости (3,0-5,4 мг-экв/л), жесткие (5,4-10,7 мг-экв/л), очень жесткие (>10,7 mg-eq/l).

Ako su poznate koncentracije (mg/l) u vodi ca 2+ , mg 2+ I HCO 3 - , tada se krutost izračunava prema sljedećim formulama:

Opća tvrdoća

Karbonatna tvrdoća jednaka je koncentraciji (mg/l) [ HCO 3 ]; ako je sadržaj iona kalcija i magnezija u vodi veći od količine bikarbonata:

, gdje je 61,02 ekvivalentna masa iona HCO 3 – .

Ako je količina bikarbonata u vodi veća od sadržaja iona kalcija i magnezija, tada karbonatna tvrdoća odgovara ukupnoj tvrdoći. Razlika između ukupne i karbonatne tvrdoće je nekarbonatna tvrdoća: I NK = F OKO - I DO. Stoga, I NK je sadržaj ca 2+ I mg 2 + , ekvivalentno koncentraciji svih ostalih aniona, uključujući nekompenzirane bikarbonate.

Oksidabilnost karakterizira sadržaj redukcijskih sredstava u vodi, koji uključuju organske i neke anorganske (sumporovodik, sulfite, spojeve dvostrukog željeza, itd.) tvari. Vrijednost oksidabilnosti određena je količinom utrošenog oksidansa i izražava se kao broj miligrama kisika potrebnih za oksidaciju tvari sadržanih u 1 litri vode. Razlikovati opću i djelomičnu oksidaciju. Ukupna oksidabilnost se utvrđuje tretiranjem vode jakim oksidansom - kalij bikromatom K 2 Kr 2 O 7 ili kalijev jodat KIO 3 . Djelomična oksidabilnost određena je reakcijom s manje jakim oksidacijskim sredstvom - kalijevim permanganatom DOMNO 4 . Po ovoj reakciji oksidiraju se samo tvari koje se relativno lako oksidiraju.

Za potpunu oksidaciju organskih tvari sadržanih u vodi, u kojima se transformacije odvijaju prema shemi

[C]→CO 2

[H]→H 2 O

[P]→P 2 O 5

[S]→TAKO 3

[ N]→ NH 4 + ,

potrebna je količina kisika (ili oksidacijskog sredstva po kisiku), koja se naziva kemijska potrošnja kisika (COD) i izražava se u mg/l.

Bilo kojom metodom određivanja KPK, anorganski redukcijski agensi sadržani u uzorku oksidiraju se zajedno s organskim tvarima. Zatim se posebno određuje sadržaj anorganskih redukcijskih sredstava u uzorku posebne metode a rezultati tih određivanja oduzimaju se od pronađene vrijednosti KPK.

Reakcija okoline karakterizira stupanj kiselosti ili alkalnosti vode. Koncentracija vodikovih iona u prirodnim vodama ovisi uglavnom o hidrolizi soli otopljenih u vodi, količini otopljene ugljične kiseline i sumporovodika te sadržaju raznih organskih kiselina. Obično, za većinu prirodnih voda, pH vrijednost varira između 5,5-8,5. Konstantnost pH prirodnih voda osigurava se prisutnošću puferskih smjesa u njima. Promjena pH vrijednosti ukazuje na onečišćenje prirodne vode kanalizacijom.

Sastav soli. Pri analizi prirodnih voda u njima se određuje sadržaj uglavnom glavnih iona: Cl , TAKO 4 2– , HCO 3 , CO 3 2– , ca 2+ , mg 2+ , K + , Na + .

Definicija iona Cl . Određivanje iona klora temelji se na Mohr argentometrijskoj metodi. Princip analize je da kada se otopina doda vodi AgNO 3 nastaje bijeli talog srebrnog klorida:

Cl + Ag + = AgCl↓

Određivanje kloridnih iona provodi se u rasponu pH = 6,5 ÷ 10, tako da istovremeno s AgCl bez taloga Ag 2 CO 3 . Provođenje definicije Cl sprječava prisutnost iona broma, joda, sumporovodika u vodi, iz kojih se oslobađaju prethodnom obradom vode.

Definicija iona TAKO 4 2– . Metoda određivanja sulfatnih iona temelji se na niskoj topljivosti barijevog sulfata, koji se kvantitativno taloži u kiseloj sredini kada se otopina barijevog klorida doda u vodu: Ba 2+ + TAKO 4 2– = BaSO 4

Sadržaj iona izračunava se iz mase nastalog taloga. TAKO 4 2– .

Određivanje CO iona 3 2– I HCO 3 . Ti se ioni određuju titriranjem uzorka vode otopinama sumporne ili klorovodične kiseline u seriji s indikatorima fenolftaleinom i metiloranžom. Reakcija neutralizacije odvija se u dvije faze.

Prvi dijelovi kiseline reagiraju s karbonatnim ionom, stvarajući hidrokarbonatni ion:

CO 3 2– + H + = HCO 3

Boja fenolftaleina pri pH = 8,4 mijenja se iz ružičaste u bezbojnu, što se poklapa sa stanjem otopine kada u njoj ostaju samo bikarbonati. Količina kiseline koja se koristi za titraciju koristi se za izračunavanje sadržaja karbonatnog iona. Utrošak kiselina za titraciju fenolftaleinom je ekvivalentan sadržaju polovine karbonata, jer potonji su samo napola neutralizirani prije HCO 3 – . Prema tome, ukupna CO 3 2 - ekvivalent dvostrukoj količini kiseline utrošenoj na titraciju. Daljnjom titracijom u prisutnosti metiloranža dolazi do reakcije neutralizacije bikarbonata:

HCO 3 + H + → CO 2 + H 2 O

Metil oranž mijenja boju pri pH = 4,3, tj. kada u otopini ostaje samo slobodni ugljikov dioksid.

Pri proračunu sadržaja iona HCO 3 - u vodi, od količine kiseline korištene za titraciju s metiloranžom oduzmite količinu kiseline korištenu za titraciju s fenolftaleinom. Ukupna količina kiseline koja se koristi za neutralizaciju iona ON , TAKO 3 2– I NSO 3 karakterizira ukupnu alkalnost vode. Ako je pH vode ispod 4,3, tada je njezina alkalnost jednaka nuli.

Definicija iona ca 2+ , mg 2+ . Postoji nekoliko metoda za detekciju i određivanje sadržaja iona Sa 2+ I mg 2+ . Dodavanje amonijevog oksalata u vodu (NH 4 ) 2 C 2 O 4 u prisutnosti kalcijevih iona stvara se bijeli talog kalcijevog oksalata:

ca 2+ + C 2 O 4 2– = CaC 2 O 4

Nakon odvajanja taloga kalcijevog oksalata u vodi, mogu se odrediti ioni mg 2+ otopinom natrijevog hidrogenfosfata Na 2 HPO 4 i amonijak. U prisutnosti iona mg 2 + nastaje fini kristalni talog magnezijeve soli:

mg 2+ + HPO 4 2– +NH 3 = MgNH 4 PO 4

Dobiveni talog se kalcinira i izvaže. Na temelju dobivenih rezultata izračunava se vrijednost tvrdoće kalcija i magnezija.

Najbrža i najtočnija metoda određivanja Sa 2 + i mg 2 + je kompleksometrijska metoda koja se temelji na sposobnosti dinatrijeve soli etilendiamintetraoctene kiseline (trilon B)

NaOOCCH 2 CH 2 COONa

N––CH 2 --CH 2 ––N

HOOCCH 2 CH 2 COOH

tvore jake kompleksne spojeve s ionima kalcija i magnezija.

Kada se uzorak vode titrira s Trilonom B, ioni kalcija se sekvencijalno vežu u kompleks, a zatim ioni magnezija. Sadržaj kalcijevih iona određuje se titriranjem vode u prisutnosti indikatora - mureksida. Murexide tvori blago disocirani kompleksni spoj s kalcijevim ionima, obojen grimiznom bojom.



Ioni magnezija ne stvaraju kompleks s mureksidom. Trilon B ekstrakti Sa 2+ iz njegovog topljivog kompleksa s mureksidom, zbog čega se boja otopine mijenja u lila:



Količina Trilona B utrošenog za titraciju određuje sadržaj Sa 2 + . Titriranjem uzorka vode s Trilonom B u prisutnosti crnog kromogenog indikatora utvrđuje se ukupni sadržaj Sa 2 + i mg 2 + , odnosno ukupna tvrdoća vode. Voda koja sadrži Sa 2 + i mg 2 + , u prisutnosti crnog kromogena postaje crveno zbog stvaranja kompleksa sa mg 2 + . Prilikom titriranja vode na točki ekvivalencije, boja se mijenja u plavu zbog sljedeće reakcije:



Sadržaj mg 2+ izračunato razlikom između ukupnog sadržaja ( Sa 2+ + mg 2+ ) i sadržaj Sa 2 + . Trilonometrijsko određivanje svakog iona provodi se pri pH vrijednosti pri kojoj taj ion stvara jaču vezu s Trilonom B nego s indikatorom. Titriranoj otopini dodaju se puferske otopine za održavanje zadane pH vrijednosti. Osim toga, održavanje zadane pH vrijednosti osigurava određenu boju indikatora. Ukupna tvrdoća vode određena je pri pH> 9, kalcij - pri pH = 12.

Definicija iona Na + , K + . Izračunava se razlikom između zbroja meq pronađenih aniona i kationa, budući da je voda električki neutralna:

rNa + + rK + + rCa 2+ + rMg 2+ = rCO 3 2- + rHCO 3 + rSO 4 2 + rCl

rNa + + rK + = rCO 3 2– + rHCO 3 + rSO 4 2 + rCl – rCa 2+ – rMg 2+

Uz dovoljno visoku točnost, svi kationi prisutni u vodi mogu se odrediti emisijskom spektroskopijom suhog ostatka.

Otopljeni plinovi u vodi određuju se kemijskim metodama ili plinskom kromatografijom.

Određivanje ugljičnog dioksida proizveden titracijom uzorka vode s alkalijom u prisutnosti indikatora - fenolftaleina:

CO 2 + 2NaOH = Na 2 CO 3 + H 2 O

Određivanje otopljenog kisika proizveden jodometrijskom metodom.

Za analizu se u uzorak vode uzastopce dodaju otopina manganovog klorida i alkalna otopina kalijevog jodida. Metoda se temelji na oksidaciji svježe dobivenog dvovalentnog manganovog hidroksida s kisikom sadržanim u vodi:

MnCl 2 + 2NaOH = Mn(OH) 2 + 2NaCl

2Mn(OH) 2 +O 2 = 2MnO(OH) 2

Količina smeđeg taloga četverovalentnog manganovog hidroksida koja nastaje u vodi jednaka je količini otopljenog kisika. Naknadnim dodatkom klorovodične ili sumporne kiseline uzorku, četverovalentni mangan ponovno se reducira u dvovalentni, uz oksidaciju kalijevog jodida. To rezultira oslobađanjem slobodnog joda ekvivalentnog sadržaju četverovalentnog mangana ili, što je ekvivalentno, otopljenog kisika u uzorku:

MnO(OH) 2 + 2KI + 4HCl→MnCl 2 + 2KCl + 3H 2 O+I 2

Oslobođeni slobodni jod kvantificira se titracijom otopinom natrijeva tiosulfata:

ja 2 + 2Na 2 S 2 O 3
2NaI + Na 2 S 4 O 6

Jodometrijska metoda za određivanje otopljenog kisika nije primjenjiva na vode koje sadrže vodikov sulfid, jer vodikov sulfid stupa u interakciju s jodom i podcjenjuje rezultat. Kako bi se izbjegla ova pogreška, sumporovodik koji se nalazi u uzorku prethodno se veže u spoj koji ne ometa normalan tijek reakcije. U tu svrhu obično se koristi živin (II) klorid:

H 2 S + HgCl 2 = HgS↓ + 2HCl

Definicija H 2 S . Prije nego što prijeđemo na kvantitativno određivanje sumporovodika, njegova kvalitativna prisutnost određena je karakterističnim mirisom. Objektivniji pokazatelj kvalitete su olovni indikatorski papiri (filter papir impregniran otopinom olovnog acetata). Kada se spusti u vodu koja sadrži sumporovodik, olovni papir potamni, poprimi žutu (niski sadržaj), smeđu (srednji sadržaj) ili tamnosmeđu (visoki sadržaj) boju.

U vodenim otopinama sumporovodik je prisutan u tri oblika: nedisocirani H 2 S, u obliku iona HS I S 2 – . Relativne koncentracije ovih oblika u vodi ovise o pH vode te, u manjoj mjeri, o temperaturi i ukupnom salinitetu.

Ako analizirana voda ne sadrži tvari koje reagiraju s jodom, tada se vodikov sulfid i njegovi ioni mogu odrediti na sljedeći način.

U središtu kvantitativne metode određivanja H 2 S je reakcija oksidacije sumporovodika s jodom:

H 2 S+I 2 = 2HI + S↓

Točno odmjerenoj zakiseljenoj otopini joda dodaje se određena količina vode u količini većoj od očekivanog sadržaja sumporovodika. Količina joda utrošena za oksidaciju sumporovodika određuje se povratnom titracijom jodnog ostatka tiosulfatom. Razlika između količine otopine tiosulfata koja odgovara ukupnoj količini joda uzetog za analizu i količine iste otopine upotrijebljene za titraciju ostatka joda u uzorku ekvivalentna je sadržaju sumporovodika u ispitnom uzorku.

Odvoz, obrada i zbrinjavanje otpada od 1. do 5. razreda opasnosti

Radimo sa svim regijama Rusije. Važeća licenca. Cijeli set zatvaranje dokumenata. Individualni pristup klijentu i fleksibilna cjenovna politika.

Putem ovog obrasca možete ostaviti zahtjev za pružanje usluga, zatražiti ponudu ili primiti besplatne konzultacije naši stručnjaci.

Poslati

Voda iz bunara ili bunara nije uvijek pitka. Da bi se utvrdilo može li se s takvom vodom kuhati, potrebna je kemijska analiza vode. Kompletna kemijska analiza vode također može biti potrebna za proučavanje kvalitete vode iz slavine ili izvora, kao iu znanstvene svrhe i kao dio praćenja okoliša.

Tijekom analize dostavljeni uzorci se ispituju na prisutnost razna zagađenja: otopljene tvari, netopljivi spojevi, bakterije i protozoe. Osim toga, moguće je istražiti i radioaktivnost vode. Prema rezultatima, laboratorijski pomoćnici donose presudu - je li moguće koristiti vodu za hranu, koliko je prikladna za kućne potrebe, koje zagađivače sadrži.

Zbirka uzoraka

Prilikom slanja uzoraka na fizikalnu i kemijsku analizu vode, treba imati na umu da postoje pravila za uzorkovanje:

  • Potrebno je pripremiti čistu posudu - poslužit će boca u kojoj je prije toga bila negazirana čista voda za piće.
  • Prije punjenja preporučljivo je isprati posudu - možete koristiti istu tekućinu koja je namijenjena za sakupljanje.

Pravila su razvijena za svaki izvor. Dakle, za prikupljanje iz slavine, algoritam je sljedeći:

  • Otvorite slavinu najmanje 10 minuta na srednjem tlaku.
  • Napunite bocu, pazeći da se ne stvore mjehurići zraka.

Za bunar, pravila su slična:

  • Otvorite slavinu najmanje 10 minuta, održavajte srednji tlak.
  • Ako je bunar napušten ili rijetko korišten, potrebno ga je ispumpati gornji sloj pumpa - najmanje 2 sata.

Pravila za točnu analizu:

  • Uzorak iz bušotine uzima se s dubine od 4 metra. Kanta mora biti čista.
  • Ponekad za potpunu analizu bunara može biti potrebna voda s dna - skuplja se na takav način da se isključi ulazak mulja i pijeska.
  • Prilikom uzorkovanja u bocu, ona se mora polako puniti.
  • Odmah nakon uzorkovanja spremnik se mora dobro zatvoriti.
  • Najbolje je odmah dati uzorke. Ako to nije moguće, ispravan uzorak može se čuvati u hladnjaku do 2 dana.

Uzorak se daje uz popratni list. To ukazuje na:

  • Pravna i stvarna adresa izvora.
  • Vrsta izvora.
  • Točan datum i vrijeme uzorkovanja.
  • Treba li vodi hitna dijagnostika?

Što je uzorak bolje prikupljen, rezultati studije će biti točniji.

Indikacije za analizu

Kako znati jesu li potrebna istraživanja? Ako pitate stručnjaka, higijeničar će vam reći da je najbolje takvu analizu provoditi redovito – čak i ako vam se čini da nema promjena.

Ali postoje situacije u kojima ispitivanje kvalitete vode nije samo preporučljivo, već i vrlo poželjno:

  1. Ako postoji primjetna promjena boje, mirisa ili okusa. U tom slučaju vrijedi što prije poslati uzorak na ispitivanje. Do tada, suzdržite se od pića. To se posebno odnosi na gradske stanovnike - voda iz podzemnih izvora često mijenja boju ovisno o količini padalina.
  2. Ako je gradnja izvedena u blizini bunara ili bunara. Posebno opasno Građevinski radovi na industrijskim objektima. Mikročestice raznih otrovne tvari ulazi voda. Ako rezervoar ne teče, oni će se dugo zadržati.
  3. Kada kupujete zemljište uz prometnu magistralu, vrijedi provjeriti kvalitetu piti vodu iz bunara.
  4. Nakon hitnim slučajevima u proizvodnim pogonima u području bušotine. Analiza je potrebna kako bi se osiguralo da otrovni otpadni produkti ne dospiju u tlo, a time i u vodu.
  5. Prilikom odabira filtra za kućnu upotrebu– znati što točno treba filtrirati. Mnoge tvrtke koje nude usluge instalacije filtera po principu "ključ u ruke" odmah nude analizu. Vrijedno je ispitati vodu čak i nakon postavljanja filtra - nakon nekoliko mjeseci - kako biste bili sigurni da oprema radi ispravno.

Postoje situacije u kojima je provjera predviđena saveznim zakonom:

  • Redovito - u medicinskim, dječjim i zdravstvenim ustanovama.
  • U proizvodnji flaširane vode za piće.
  • Prilikom otvaranja novih krakova cjevovoda.
  • Na industrijska poduzeća– obvezno ispitivanje kanalizacije.

Slični zahtjevi sadržani su u Vodnom kodeksu Ruske Federacije, kao iu nacrtu Saveznog zakona „O vodoopskrbi” i važećem Saveznom zakonu „O sanitarnoj i epidemiološkoj dobrobiti stanovništva”.

Propisi

Glavne vrste normativni dokumenti koji uspostavljaju zahtjeve kvalitete u Rusiji:

  1. SanPiN - sanitarno-toksikološki i organoleptički pokazatelji.
  2. higijenski kriteriji.
  3. epidemiološkim standardima.
  4. Medicinski kriteriji za ocjenu kvalitete.
  5. Državni standardi za proizvodnju.
  6. Tehnički podaci.
  7. Priručnici MPC.

Takav veliki broj standarda lako je objasniti - uostalom, šteta od korištenja vode u prehrambene svrhe neadekvatna kvaliteta može biti vrlo ozbiljno.

voda iz pipe

Pri ocjenjivanju kvalitete kemijsko-fizikalnim metodama ocjenjuju se sljedeći pokazatelji:

  • pH (norma je u rasponu od 6 do 9).
  • mineralizacija (norma nije veća od 1000 mg po litri).
  • Sadržaj individualnih kemijski elementi- za svaki set maksimalni prag.
  • Fenolni indeks.

Osim toga, provodi se procjena mikrobiološke ispravnosti, ocjenjuju se organoleptička svojstva i sadržaj pojedinih klasa organskih spojeva.

Proizvodi u bocama

Flaširana voda podijeljena je u dvije glavne kategorije - najvišu i prvu.Proizvod obje kategorije mora biti u skladu sa standardima kvalitete i sigurnosti propisanim SanPiN-om. Razlika je u tome što proizvod najviša kategorija može se nabaviti samo kod ovjerenih prirodni izvori zaštićeni od kontaminanata bilo koje vrste.

Kvantitativnom kemijskom analizom ocjenjuje se sadržaj:

  • Soleil.
  • Gaza.
  • organske nečistoće.

Također ocijenite:

  • Općenito kemijski sastav.
  • mikrobiološki parametri.
  • indikatori zračenja.
  • Prisutnost otrovnih metala.

Ispitivanje je strogo regulirano - postoje smjernice za djelatnike laboratorija za ocjenu kvalitete.

prirodni izvori

Prirodni izvori su:

  • Bunari i bunari.
  • Rijeke i potoci.
  • Jezera i akumulacije.
  • Opruge.

Proučavanje otvorenih izvora je teško jer se njihov kemijski sastav stalno mijenja - zajedno s promjenama vremena, godišnjih doba i količine oborina. Za svaki otvoreni izvor postoje pojedinačne smjernice. Najstroži standardi vrijede za izvore, bunare i bunare - voda iz njih često se koristi za piće bez dodatnog tretmana.

Kvalitetno istraživanje

Metode kemijske analize vode:

  • Kvalitativno.
  • Kvantitativna kemijska analiza vode.

Kvalitativno vam omogućuje utvrđivanje prisutnosti bilo koje tvari u otopini. I kvantitativno - njihov sadržaj.

Da biste utvrdili kvalitetu, vrijedi kontaktirati lokalnu stručnu organizaciju ili podružnicu SES-a. Stručnjaci u pravilu ne provode samo analizu, već izdaju i preporuke za poboljšanje kvalitete.

DRŽAVNI ODBOR RUSKE FEDERACIJE
ZAŠTITA OKOLIŠA


MOSKVA 1997

(Izdanje 2004.)

1. UVOD

Ovaj dokument utvrđuje metodologiju za kvantitativnu kemijsku analizu uzoraka prirodnih i pročišćenih otpadnih voda za određivanje u njima masena koncentracija kalcija u rasponu od 1,0 do 100 mg/dm 3 titrimetrijskom metodom bez razrjeđivanja i koncentriranja uzorka.

Ako masena koncentracija kalcija u analiziranom uzorku prelazi gornju granicu, dopušteno je uzorak razrijediti destiliranom vodom tako da koncentracija kalcija odgovara propisanom području.


Mutnoća, boja i metalni ioni ometaju određivanje: aluminija (> 10 mg / dm 3), željeza (> 10 mg / dm 3), bakra (> 0,05 mg / dm 3), kobalta i nikla (> 0, 1). mg/dm 3), uzrokujući nejasnu promjenu boje na točki ekvivalencije. Ostali kationi (olovo, kadmij, mangan (II), cink, stroncij, barij) mogu se djelomično titrirati zajedno s kalcijem i povećati potrošnju Trilona B.

Magnezij se taloži u obliku hidroksida u uvjetima analize i ne ometa određivanje.

Otklanjanje ometajućih utjecaja provodi se sukladno stavku 10.

2. PRINCIP METODE

Titrimetrijska metoda za određivanje masene koncentracije kalcija temelji se na njegovoj sposobnosti da s Trilonom B tvori niskodisocirani spoj koji je stabilan u alkalnom mediju. Završna točka titracije određena je promjenom boje indikatora (mureksida) iz ružičaste u crveno-ljubičastu. Da bi se povećala jasnoća prijelaza boja, poželjno je koristiti mješoviti indikator (mureksid + naftol zeleno B). U isto vrijeme, na kraju titracije, boja se mijenja iz prljavozelene u plavu.

3. DODJELJENE KARAKTERISTIKE MJERNE POGREŠKE I NJEZINIH KOMPONENTI

Ova metoda daje rezultate analize s greškom koja ne prelazi vrijednosti navedene u tablici 1.


Mjerni raspon, vrijednosti pokazatelja točnosti, ponovljivosti, obnovljivosti, ispravnosti

4. MJERNI INSTRUMENTI, POMOĆNI UREĐAJI, REAGENSI I MATERIJALI

4.1. Mjerni instrumenti

Laboratorijske vage Opća namjena s najvećom granicom vaganja od 200 g i vrijednošću najmanjeg podjela od 0,1 mg bilo koje vrste

GOST 24104-2001

Laboratorijske vage opće namjene s najvećom granicom vaganja od 200 g i vrijednošću najmanjeg podjeljka od 10 mg bilo koje vrste

GOST 24104-2001

RM s certificiranim sadržajem kalcija s pogreškom ne većom od 1% pri P = 0,95

Odmjerne tikvice, rasute

Graduirane pipete

Pipete s jednom oznakom

Mjerni cilindri ili čaše

4.2. Pomoćni uređaji

Ploče za kuhanje sa zatvorenom spiralom i podesivom snagom grijanja

Laboratorijska sušionica s temperaturom zagrijavanja do 130 °S

Čaše za vaganje (kutije)

Kemijska stakla

V-1-1000 THS

Tikvice su stožaste ili ravnog dna

Kn-2-250-34 THS

Kn-2-500-40 TC

Porculanski tarionik s tučkom br. 2 (3)

Kromatografska kolona promjera 1,5 - 2,0 cm

a dužine 25 - 30 cm

Staklo za sat promjera 5 - 7 cm

Uređaj za vakuumsku filtraciju PVF-35 ili PVF-47

TU-3616-001-32953279-97

Mjerila moraju biti ovjerena u utvrđenim rokovima.

Dopušteno je koristiti druge, uključujući uvezene, mjerne instrumente i pomoćne uređaje s karakteristikama koje nisu lošije od onih navedenih u p.p. 4.1 i 4.2.


4.3. Reagensi i materijali

Dinatrijeva sol etilendiamina-N,N,N", N-tetraoctene kiseline, dihidrat (trilon B, komplekson III)

Cink u granulama

amonijev klorid

Amonijačna voda, koncentrirana

Natrijev klorid

Natrijev hidroksid

natrijev sulfid

ili natrijev dietilditiokarbamat

Klorovodična kiselina

Hidroksilamin hidroklorid

Mureksid (amonijev purpurat)

Naftol zeleno B

TU 6-09-3542-84

Eriochrome crni T (kromogen crni)

TU 6-09-1760-87

aktivni ugljik

Univerzalni indikatorski papir

Membranski filteri Vladipor tip MFAS-MA

TU 6-55-221-1029-89

ili MFAS-OS-2 (0,45 µm)

ili papirnati filtri bez pepela

"plava vrpca"

Destilirana voda

Svi reagensi koji se koriste za analizu moraju biti analitičkog stupnja. ili h.h.

Dopušteno je koristiti reagense proizvedene prema drugoj regulatornoj i tehničkoj dokumentaciji, uključujući uvezene, s kvalifikacijom najmanje analitičkog stupnja.

5. SIGURNOSNI ZAHTJEVI

5.1. Prilikom izvođenja analiza potrebno je pridržavati se sigurnosnih zahtjeva pri radu kemikalije prema GOST 12.1.007.

5.2. Električna sigurnost pri radu s električnim instalacijama osigurana je u skladu s GOST 12.1.019.

5.3. Organizacija obuke radnika u zaštiti na radu provodi se u skladu s GOST 12.0.004.

5.4. Laboratorijska prostorija mora ispunjavati zahtjeve zaštite od požara u skladu s GOST 12.1.004 i imati opremu za gašenje požara u skladu s GOST 12.4.009.

6. ZAHTJEVI ZA KVALIFIKACIJU OPERATERA

Mjerenja može obavljati analitičar kemičar koji posjeduje tehniku ​​titrimetrijske metode analize.

8. UZORKOVANJE I ČUVANJE

8.1. Uzorkovanje se provodi u skladu sa zahtjevima GOST R 51592-2000 „Voda. Opći zahtjevi za uzorkovanje."

8.2. Stakleno posuđe namijenjeno uzorkovanju i čuvanju uzoraka pere se otopinom klorovodične kiseline 1:1, a potom destiliranom vodom.

8.3. Uzimaju se uzorci vode staklene boce. Prilikom filtriranja kroz bilo koji filter, prvi dijelovi filtrata se odbacuju.

Volumen uzorka koji se uzima mora biti najmanje 300 cm 3 .

8.4. Uzorci se ne čuvaju, čuvaju se na sobnoj temperaturi najviše 6 mjeseci.

Ako se kalcijev karbonat istaložio u uzorku tijekom skladištenja, neposredno prije analize, otapa se dodavanjem 0,5 - 1 cm 3 koncentrirane klorovodične kiseline, nakon što se talog prelije u prozirnom sloju u čistu, suhu bocu sa sifonom. Zatim se izlivena otopina i tekućina s otopljenim talogom sjedine i neutraliziraju 20% otopinom natrijevog hidroksida, dodajući je kap po kap i kontrolirajući pH indikatorskim papirom.

8.5. Prilikom uzorkovanja sastavlja se popratni dokument u odobrenom obliku u kojem se navodi:

Svrha analize, sumnja na kontaminante;

Mjesto, vrijeme odabira;

Broj uzorka;

Položaj, ime osobe koja uzima uzorak, datum.

9. PRIPREMA ZA MJERENJE

9.1. Priprema otopina i reagensa

9.1.1. Trilon B otopina koncentracije 0,02 mol/dm 3 ekvivalent.

3,72 g trilona B otopi se u 1 dm 3 destilirane vode. Točna koncentracija otopine određena je standardnom otopinom cinkovog klorida kako je opisano u odjeljku 9.2.

Otopina se čuva u plastičnoj posudi ne dulje od 6 mjeseci, koncentracija se provjerava najmanje jednom mjesečno.

9.1.2. Otopina cinkovog klorida koncentracije 0,02 mol / dm 3 ekvivalenta.

0,35 g metalnog cinka navlaži se malom količinom koncentrirane klorovodične kiseline i odmah ispere destiliranom vodom. Cink se suši u pećnici na 105°C 1 sat, zatim se ohladi i izvaže na laboratorijskoj vagi s točnošću od 0,1 mg.

Dio cinka stavi se u odmjernu tikvicu obujma 500 cm 3 u koju se prvo doda 10 - 15 cm 3 destilirane vode i 1,5 cm 3 koncentrirane klorovodične kiseline. Cink se otopi, nakon čega se volumen otopine namjesti destiliranom vodom do oznake na tikvici.

Izračunajte molarnu koncentraciju ekvivalenta otopine cink klorida C zn (1/2 ZnCl 2), mol / dm 3, prema formuli:

gdje je a uzorak metalnog cinka, g;

32.69 - molarna masa ekvivalenta Zn 2+, g/mol;

V je volumen odmjerne tikvice, cm3.

Otopina cinkovog klorida čuva se u dobro zatvorenoj staklenoj ili plastičnoj posudi ne dulje od 2 mjeseca.

9.1.3. Puferska otopina NH 4 Cl+ NH4 Oh.

U odmjernoj tikvici zapremine 500 cm 3 otopi se 7,0 g amonijevog klorida u 100 cm 3 destilirane vode i doda se 75 cm 3 koncentrirane otopine amonijaka. Volumen otopine se namjesti destiliranom vodom na oznaku na tikvici i dobro promiješa.

Puferska otopina se čuva u staklenoj ili plastičnoj posudi ne dulje od 2 mjeseca.

9.1.4. Eriochrome indikator crni T.

0,5 g eriokroma crnog T dobro se usitne u mužaru s 50 g natrijeva klorida. Koristi se za određivanje točne koncentracije otopine Trilon B.

9.1.5. Indikator Murexide.

0,2 g mureksida i 0,5 g naftolzelena B (ili 0,2 g samog mureksida) pažljivo se usitne u mužaru sa 100 g natrijeva klorida.

Indikatori su stabilni 1 godinu ako se čuvaju u tamnoj boci.

9.1.6. Otopina natrijevog hidroksida, 20%.

20 g NaOH otopi se u 80 cm3 destilirane vode.

9.1.7. Otopina natrijevog hidroksida, 8%.

40 g NaOH otopi se u 460 cm3 destilirane vode.

9.1.8. Otopina natrijevog hidroksida, 0,4%.

2 g NaOH otopi se u 500 cm3 destilirane vode. Otopine natrijevog hidroksida su stabilne ako se čuvaju u dobro zatvorenoj polietilenskoj posudi 2 mjeseca.

9.1.9. Otopina natrijevog sulfida.

2 g natrijeva sulfida otopi se u 50 cm 3 destilirane vode. Čuvati u dobro zatvorenoj polietilenskoj posudi ne duže od 7 dana.

9.1.10. Otopina natrijevog dietilditokarbamata.

5 g natrijeva dietilditiokarbamata otopi se u 50 cm3 destilirane vode. Čuvati ne više od 14 dana.

9.1.11. Otopina hidroksilamin hidroklorida.

5 g hidroksilamin hidroklorida otopi se u 100 cm3 destilirane vode. Čuvati ne više od 2 mjeseca.

9.1.12. Otopina klorovodične kiseline, 1:3.

200 cm 3 koncentrirane klorovodične kiseline pomiješa se sa 600 cm 3 destilirane vode. Čuvati u dobro zatvorenoj posudi ne duže od 1 godine.

9.1.13. Aktivni ugljik.

priprema aktivni ugljik provedeno u skladu s Dodatkom A.

9.2. Određivanje točne koncentracije otopine Trilon B

U konusnu tikvicu kapaciteta 250 cm 3 dodajte 10 cm 3 otopine cinkovog klorida (točka 9.1.2), dodajte destiliranu vodu u približno 100 cm 3, 5 cm 3 puferske otopine i 10 - 15 mg eriokrom crni indikator T. Sadržaj konusne tikvice pažljivo se promiješa i titrira iz birete otopinom trilona B dok se boja ne promijeni iz crvene u plavu.

Titracija se ponavlja 2 - 3 puta i u nedostatku odstupanja u volumenima otopine Trilona B za više od 0,05 cm 3, kao rezultat se uzima prosječna vrijednost.

Koncentracija otopine Trilona B izračunava se formulom:

gdje je C tr - koncentracija otopine Trilona B, mol/DM 3 ekvivalent;

C zn - koncentracija otopine cinkovog klorida, mol/DM 3 ekvivalent;

V tr - volumen otopine Trilona B, koji je otišao na titraciju, cm 3;

V Zn - volumen otopine cinkovog klorida, cm 3 .

10. UKLANJANJE SMETNJA

Da bi se uklonio interferirajući učinak metalnih kationa, uzorku se prije titracije dodaju maskirni reagensi: 0,5 cm 3 otopine natrijevog sulfida ili dietilditiokarbamata i 0,5 cm 3 otopine hidroksilamin hidroklorida.

Rezultati određivanja također mogu biti iskrivljeni u prisutnosti značajnih količina aniona (NSO 3 -, CO 3 2-, PO 4 3-, SiO 3 2-). Da bi se smanjio njihov utjecaj, uzorak treba titrirati odmah nakon dodatka lužine.

Ometajući utjecaj suspendiranih i koloidnih tvari uklanja se filtriranjem uzorka.

Ako je uzorak vode vidljivo obojen zbog prisutnosti tvari prirodnog ili antropogenog podrijetla, teško je odrediti krajnju točku titracije. U tom slučaju uzorak prije analize treba proći brzinom od 4 - 6 cm 3 /min kroz kromatografsku kolonu napunjenu aktivnim ugljenom (visina sloja 12 - 15 cm). Prvih 25 - 30 cm 3 uzorka koji je prošao kroz kolonu se baca.

U pravilu se obojeni spojevi antropogenog podrijetla apsorbiraju aktivnim ugljenom gotovo u potpunosti, dok se prirodni (huminske tvari) apsorbiraju samo djelomično. S visokom i neuklonjivom bojom uzorka zbog humusnih tvari, određivanje završne točke titracije uvelike je olakšano korištenjem ponovno titriranog uzorka iste vode (uzorak svjedoka) za usporedbu.

11. MJERENJA

11.1. Izbor uvjeta titracije

Volumen uzorka vode za određivanje kalcija odabire se na temelju poznate vrijednosti ukupne tvrdoće ili na temelju rezultata procijenjene titracije.

Ako je vrijednost tvrdoće manja od 4 mmol / dm 3, tada se za analizu uzimaju uzorci vode od 100 cm 3, 4 - 8 mmol / dm 3 - 50 cm 3 i više od 8 mmol / dm 3 - 25 cm 3 .

Za evaluativnu titraciju uzeti 10 cm 3 vode, dodati 0,2 cm 3 8% otopine natrijevog hidroksida, 10-15 mg indikatora mureksida i titrirati otopinom Trilona B dok se boja miješanog indikatora ne promijeni iz prljavo zelene u plavu i kada se koristi samo mureksid - od ružičaste do crveno-ljubičaste. Prema volumenu otopine Trilona B koji se koristi za titraciju, odgovarajući volumen uzoraka vode odabire se iz tablice 2.

Ovisno o sadržaju kalcija, titracija se provodi mikrobiretom ili biretom. Ako je prema rezultatima procijenjene titracije volumen Trilona B manji od 0,2 cm 3 ili je tvrdoća manja od 0,4 mmol / dm 3 ekvivalenta, upotrijebite mikrobiretu, inače biretu.

11.2. Titracija

Potreban volumen uzorka izmjeri se pipetom u konusnu tikvicu, po potrebi se podesi na 100 cm 3 destiliranom vodom, doda se 2 cm 3 8% otopine natrijevog hidroksida, 0,1 - 0,2 g indikatora mureksida i titrira s otopina Trilona B dok se boja ne promijeni iz miješanog indikatora iz prljavo zelene u plavu, a kada se koristi samo mureksid - od ružičaste do crveno-ljubičaste.

Ponoviti titraciju i, ako odstupanje između paralelnih titracija ne prelazi vrijednosti dane u tablici 3, rezultat se uzima kao prosječna vrijednost volumena Trilona B. U suprotnom, titracija se ponavlja do prihvatljivog odstupanja između dobiju se rezultati.

Tablica 3

Dopuštena odstupanja između paralelnih titracija ovisno o volumenu otopine Trilona B

12. OBRADA REZULTATA MJERENJA

12.1. Masena koncentracija kalcija u analiziranom uzorku vode nalazi se po formulama:

ili

gdje je X ili Xe masena koncentracija kalcija u vodi, mg / dm 3 odnosno mmol / dm 3;

C tr - koncentracija otopine Trilona B, mol/DM 3 ekvivalent;

V tr - volumen otopine Trilona B koji se koristi za titraciju uzorka, cm 3 ;

V je volumen uzorka vode uzetog za određivanje, cm 3 ;

20.04 - molarna masa Ca 2+ ekvivalenta, g/mol.

Ako masena koncentracija kalcija u analiziranom uzorku prijeđe gornju granicu raspona (100 mg/dm 3 ), uzorak se razrjeđuje tako da masena koncentracija kalcija bude unutar propisanog raspona, a titracija se provodi prema st. 11.2.

U ovom slučaju, masena koncentracija kalcija u analiziranom uzorku vode X ili Xe nalazi se po formuli:

Gdje X v- masena koncentracija kalcija u uzorku razrijeđene vode, mg/dm 3 odnosno mmol/dm 3;

v je volumen alikvota uzorka vode uzetog za razrjeđivanje, cm 3 ;

Vv- volumen uzorka vode nakon razrjeđivanja, cm 3 .

12.2. Za rezultat analize X usp uzeti aritmetičku sredinu dviju paralelnih definicija x 1 i x 2:

za koje je zadovoljen sljedeći uvjet:

Gdje r- granica ponovljivosti, čije su vrijednosti dane u tablici 4.

Ako uvjet (1) nije ispunjen, mogu se koristiti metode za provjeru prihvatljivosti rezultata paralelnih određivanja i utvrđivanje konačnog rezultata u skladu s odjeljkom 5 GOST R ISO 5725-6.

Tablica 4

Granične vrijednosti ponovljivosti pri vjerojatnosti P = 0,95

Odstupanje između rezultata analize dobivenih u dva laboratorija ne smije prijeći granicu ponovljivosti. Ako je ovaj uvjet ispunjen, oba rezultata analize su prihvatljiva, a njihova aritmetička sredina može se koristiti kao konačna. Granične vrijednosti obnovljivosti prikazane su u tablici 5.

Tablica 5

Granične vrijednosti obnovljivosti pri vjerojatnosti P = 0,95

Ako je granica ponovljivosti prekoračena, mogu se koristiti metode za procjenu prihvatljivosti rezultata analize u skladu s odjeljkom 5 GOST R ISO 5725-6.

13. EVIDENTIRANJE REZULTATA ANALIZE

Rezultat analize X usp u dokumentima koji predviđaju njegovu upotrebu, može se predstaviti kao:

X usp±?, P = 0,95,

Gdje? - pokazatelj točnosti metode.

Značenje? izračunava se formulom:

Značenje? prikazano u tabeli 1.

Ako je uzorak vode razrijeđen zbog masene koncentracije kalcija koja prelazi gornju granicu raspona, vrijednost? odaberite iz tablice 1 za masenu koncentraciju kalcija u uzorku razrijeđene vode X v .

Rezultat analize dopušteno je prikazati u dokumentima koje izdaje laboratorij u obliku:

X usp±? l, P = 0,95,

s obzirom na to? l< ?,

Gdje X usp– rezultat analize dobiven u skladu s propisom metodologije;

± ? l– vrijednost obilježja pogreške rezultata analize utvrđena tijekom primjene metodologije u laboratoriju, a osigurana kontrolom stabilnosti rezultata analize.

Brojčane vrijednosti rezultata mjerenja moraju završiti znamenkom iste znamenke kao i vrijednosti karakteristike pogreške.

Bilješka. Prilikom predočenja rezultata analize u dokumentima koje izdaje laboratorij navodi se:

Broj rezultata paralelnih određivanja korištenih za izračun rezultata analize;

Metoda određivanja rezultata analize (aritmetička sredina ili medijan rezultata paralelnih određivanja).

14. KONTROLA KVALITETE REZULTATA ANALIZA TIJEKOM PROVEDBE METODE U LABORATORIJU

Kontrola kvalitete rezultata analize pri primjeni metodologije u laboratoriju osigurava:

Operativna kontrola postupka analize (na temelju procjene pogreške u provedbi pojedinog postupka kontrole);

Kontrola stabilnosti rezultata analize (na temelju kontrole stabilnosti standardne devijacije ponovljivosti, standardne devijacije intralaboratorijske preciznosti, greške).

14.1. Algoritam operativna kontrola postupci analize aditivnom metodom

K do s kontrolnim standardom DO.

K do izračunati prema formuli.

Gdje X" sr– rezultat analize masene koncentracije kalcija u uzorku s poznatim aditivom – aritmetička sredina dvaju rezultata paralelnih određivanja, čija razlika udovoljava uvjetu (1) odjeljka 12.2.;

X usp– rezultat analize masene koncentracije kalcija u izvornom uzorku – aritmetička sredina dvaju rezultata paralelnih određivanja, čija razlika udovoljava uvjetu (1) odjeljka 12.2.;

C d - količinu aditiva.

Kontrolni standard DO izračunava se formulom:

Gdje - vrijednosti karakteristike pogreške rezultata analize, utvrđene u laboratoriju pri provedbi metodologije, koje odgovaraju masenoj koncentraciji kalcija u uzorku s poznatim aditivom, odnosno u izvornom uzorku.

Bilješka.

Ako uvjet (2) nije ispunjen, postupak kontrole se ponavlja. Ako se uvjet (2) ponovno ne ispuni, utvrđuju se razlozi koji su doveli do nezadovoljavajućih rezultata i poduzimaju se mjere za njihovo otklanjanje.

14.2. Algoritam za radnu kontrolu postupka analize pomoću kontrolnih uzoraka

Operativna kontrola postupka analize provodi se usporedbom rezultata pojedinog postupka kontrole K do s kontrolnim standardom DO.

Rezultat kontrolnog postupka K do izračunava se formulom:

Gdje C Srijeda– rezultat analize masene koncentracije kalcija u kontrolnom uzorku – aritmetička sredina dvaju rezultata paralelnih određivanja, čija razlika udovoljava uvjetu (1) odjeljka 12.2.;

S- ovjerena vrijednost kontrolnog uzorka.

Kontrolni standard DO izračunava se formulom:

gdje ±? l - karakteristika pogreške rezultata analize, koja odgovara ovjerenoj vrijednosti uzorka za kontrolu.

Bilješka. Dopušteno je utvrditi karakteristiku pogreške rezultata analize pri implementaciji metodologije u laboratoriju na temelju izraza: ? l = 0,84 ?, uz naknadno usavršavanje kako se informacije akumuliraju u procesu praćenja stabilnosti rezultata analize.

Postupak analize smatra se zadovoljavajućim ako je ispunjen sljedeći uvjet:

Ako uvjet (3) nije ispunjen, postupak kontrole se ponavlja. Ako se uvjet (3) ponovno ne ispuni, utvrđuju se razlozi koji su doveli do nezadovoljavajućih rezultata i poduzimaju se mjere za njihovo otklanjanje.

Učestalost operativne kontrole postupka analize, kao i tekući postupci praćenja stabilnosti rezultata analize, regulirani su Priručnikom o kvaliteti laboratorija.

Dodatak A

(obavezno)

Priprema aktivnog ugljena

Dio aktivnog ugljena dovoljan za punjenje kolone stavi se u konusnu tikvicu, doda se 100 - 150 cm 3 otopine klorovodične kiseline od 4 mol / dm 3 i kuha se 2 - 3 sata. Ako se kisela otopina oboji, ponoviti operacije dok ne ostane bezbojna. Ugljen se ispere destiliranom vodom do neutralizacije prema univerzalnom indikatorskom papiru, doda se 100 - 150 cm 3 otopine natrijevog hidroksida 1 mol / dm 3 i inkubira 8 - 10 sati.Ako se pojavi boja, postupak se ponavlja.

Pročišćeni ugljen se ispere destiliranom vodom do neutralne reakcije. Čuvati u boci s destiliranom vodom do 6 mjeseci.

Za punjenje kolone tikvica se protrese i ugljen se zajedno s vodom prenese u kolonu, a višak vode se ispusti kroz slavinu. Visina sloja ugljena treba biti 12 - 15 cm Prije prolaska uzorka, voda se uklanja iz kolone.

Nakon prolaska svakog uzorka vode, ugljen u koloni se regenerira ispiranjem s 0,4% otopinom natrijevog hidroksida dok ne nestane boja potonjeg, zatim destiliranom vodom do neutralne reakcije.

FEDERALNA AGENCIJA ZA TEHNIČKU REGULACIJU I MJERITELJSTVO

Državni znanstveni mjeriteljski centar

Savezno državno unitarno poduzeće "Uralski istraživački institut za mjeriteljstvo"

POTVRDA

o ovjeri mjerne tehnike

№ 223.1.01.02.92/2008

Tehnika mjerenja masena koncentracija kalcija u uzorcima

naziv mjerene veličine; objekt

prirodne i pročišćene otpadne vode titrimetrijskom metodom, __________________

i način mjerenja

razvijena LLC NPP Aquatest (Rostov na Donu), _________________________

naziv organizacije (poduzeća) koja je razvila MIM

ovjeren u skladu s GOST R 8.563 . ______________________________________

Na temelju rezultata provedena je certifikacija mjeriteljsko ispitivanje materijala _

vrsta posla: mjeriteljsko ispitivanje materijala za izradu MVI,

za razvoj mjernih metoda __________________________________

teorijsko ili eksperimentalno proučavanje MVI, druge vrste rada

Kao rezultat certificiranja, utvrđeno je da MVI udovoljava mjeriteljskim zahtjevima za njega i ima sljedeće glavne mjeriteljske značajke navedene u dodatku.

Primjena: mjeriteljske karakteristike MVI na 1 listu

Dodatak certifikatu br. 223.1.01.02.92/2008 o certifikaciji metodologije za mjerenje masene koncentracije kalcija u uzorcima prirodnih i pročišćenih otpadnih voda titrimetrijskom metodom

1 Mjerni raspon, vrijednosti pokazatelja točnosti, obnovljivosti, ispravnosti i ponovljivosti

* odgovara relativnoj proširenoj nesigurnosti pri faktoru pokrivenosti k =2

2 Mjerni raspon, granične vrijednosti obnovljivosti pri vjerojatnosti P = 0,95

3 Prilikom primjene metodologije u laboratoriju osigurati:

Operativna kontrola mjernog postupka;

kontrola stabilnosti rezultata mjerenja (na temelju kontrole stabilnosti standardne devijacije ponovljivosti, standardne devijacije intralaboratorijske preciznosti, greške).

Algoritam operativnog upravljanja mjernim postupkom dan je u dokumentu o mjernom postupku.

Postupci praćenja stabilnosti rezultata provedenih mjerenja propisani su Laboratorijskim priručnikom za kvalitetu.

×

Osim kemijske analize vode, preporučujemo mikrobiološko ispitivanje vode u partnerskom laboratoriju Biološkog fakulteta Moskovskog državnog sveučilišta (bez akreditacije).
Jasno je da neusklađenost vode s mikrobiološkim standardima, kao i kemijskim, čini vodu neprikladnom za piće. Pravovremena mikrobiološka analiza spriječit će zarazu crijevnim infekcijama koje se prenose vodom, au slučaju pojedinačne bušotine razviti mjere obrade vode.
Mikrobiološka analiza vode na Moskovskom državnom sveučilištu uključuje određivanje ukupnog mikrobnog broja (TMC), ukupnog broja koliformnih i koliformnih termotolerantnih bakterija.
Ukupni mikrobni broj - broj mikroorganizama po jedinici volumena predmeta koji se proučava. TMC vam omogućuje da dobijete ideju o masivnosti bakterijske kontaminacije vode. Što je veći TMF, veća je vjerojatnost da će patogeni mikroorganizmi ući u objekt.
Koliformi (obični koliformi) korisni su mikrobni pokazatelji kvalitete vode za piće. Prema preporukama SanPiN-a, koliformne bakterije ne bi trebale biti otkrivene u vodoopskrbnim sustavima s pročišćenom vodom. Koliformi se mogu slučajno unijeti u distribucijski sustav, ali ne više od 5% uzoraka uzetih tijekom bilo kojeg razdoblja od 12 mjeseci. Prisutnost koliformnih organizama u vodi ukazuje na njenu nedovoljnu pročišćenost, sekundarno onečišćenje ili prisutnost viška hranjivih tvari u vodi.
Među koliformnim mikroorganizmima postoji skupina termotolerantnih bakterija koje 24 sata fermentiraju laktozu na 44°C, te su bakterije pokazatelji svježe fekalne kontaminacije.
Mikrobiološka ispitivanja provode se samo uz kemijsku analizu vode.



Učitavam...Učitavam...