Reagensi i oprema: 1. FEK - 56. 2. Sol olova. 3. Octena kiselina (CH 3 COOH). 4. Natrijev acetat (CH 3 COONa). 5. Odmjerne tikvice od 100 ml (7 komada). 6. Bireta 25 ml. 7. Dušična kiselina (1:2).

8. Ksilenol narančasta (indikator).

Napredak

Priprema puferske otopine s pH 4,5.

Odvažite 22,57 g natrijeva acetata (CH 3 COOHa. H 2 O). Dodajte 5,78 ml koncentrirane octene kiseline u otopinu soli i stavite smjesu u odmjernu tikvicu od 0,5 L, nadopunite vodom do oznake uz miješanje.

Priprema vodene otopine ksilenol oranža.

Izvagani uzorak od 0,06725 g ksilenol oranža stavi se u odmjernu tikvicu od 0,5 litara, otopi u 100 ml vode i dovede vodom do oznake uz miješanje. Pripremljena otopina ima koncentraciju 2. 10 - 2 mol/l.

Priprema standardne otopine olova.

Otopimo 1 g metalnog olova (os.ch.) u 50 ml dušične kiseline razrijeđene 1:2 i dobivenu otopinu kvantitativno prenesemo u odmjernu tikvicu od 1 litre dopunivši vodom do oznake.

Za izradu kalibracijskog grafikona odaberemo 20 ml standardne otopine olovnog nitrata u volumetrijsku tikvicu od 200 ml, dovodeći vodu do oznake, dodajući 1 ml dušične kiseline (1: 2) u tikvicu. Otopina ima koncentraciju od 10 µg/ml.

Izrada kalibracijskog grafikona

U tikvice od 100 ml dodamo iz birete 5, 10, 12, 15, 18, 20 ml standardne otopine olovnog nitrata, čija je koncentracija 10 μg / ml. U svaku tikvicu dodajte 10 ml acetatnog pufera pH 4,5 i 10 ml otopine ksilenol narančaste. Nakon 15 minuta mjerimo optičku gustoću pripremljenih otopina na fotoelektrokalorimetru pomoću svjetlosnog filtra br. 4. Gradimo kalibracijski grafikon u koordinatama "S R b (μg / ml) - optička gustoća D".

Određivanje koncentracije olova u analiziranoj otopini. Odaberemo volumen od 10 ml iz analizirane otopine, dodamo 10 ml puferske otopine s pH 4,5 i 10 ml ksilenol narančaste koncentracije 2 × 10 - 2 mol / l. Vodom dovedemo do oznake i nakon 15 minuta izmjerimo optičku gustoću na uređaju. Prema kalibracijskom grafikonu nalazimo koncentraciju otopine u tikvici od 100 ml i, uzimajući u obzir razrjeđenje, određujemo koncentraciju olova u početnoj otopini (0. otopina - H 2 O).

Ruska Federacija MU ( Smjernice)

Smjernice za fotometrijsko određivanje olova u zraku

postaviti knjižnu oznaku

postaviti knjižnu oznaku

METODIČKE UPUTE
ZA FOTOMETRIJSKO ODREĐIVANJE OLOVA U ZRAKU

ODOBRIO zamjenik glavnog državnog sanitarnog liječnika SSSR-a A.I. Zaichenko 6. lipnja 1979. N 2014-79

I. Opći dio

1. Određivanje se temelji na kolorimetrijskom određivanju obojenih otopina nastalih interakcijom olovnog iona s ksilenol oranžom.

2. Osjetljivost određivanja je 1 μg u analiziranom volumenu otopine.

3. Željezo, aluminij, ugljena prašina, silikatna prašina koja sadrži aluminij i željezo, kvarc, kositar i antimon ne ometaju određivanje.

4. Najveća dopuštena koncentracija olova u zraku je 0,01 mg/m2.

II. Reagensi i aparati

5. Korišteni reagensi i otopine.

Osnovna standardna otopina koja sadrži 100 µg/mL. 0,0183 g Pb (CHCOO). 3 H O otopi se u acetatnom puferu pH=6 u odmjernoj tikvici od 100 ml i nadopuni acetatnim puferom do oznake, rok trajanja 1 mjesec.

Standardna otopina N 2 koja sadrži 10 µg/ml olova priprema se prije upotrebe odgovarajućim razrjeđivanjem osnovne otopine.

Puferska smjesa pH=5,8-6,0; natrijev acetat 0,2 M - 9 ... .. * ml, octena kiselina 0,2 M - 6 ml.

________________

* Brak izvornika. - Napomena proizvođača baze podataka.

Ksilenol narančasta, indikator, TU 6-09-1509-72, analitički stupanj 0,01% otopina (zaliha 100 mg/100 ml). Rok trajanja 7 dana, čuvati u zatvorenoj boci.

Radna otopina ksilenol oranža priprema se razrjeđivanjem glavne (izvorne) 10 puta prije analize.

6. Primijenjeno posuđe i aparati.

uređaj za aspiraciju.

Ulošci za filtere.

Kemijske epruvete visine 150 mm i unutarnji promjer 15 mm.

1. Određivanje kao sulfida. Začeci ove metode i njezine prve kritičke ocjene sežu u početak našeg 20. stoljeća. Boja i stabilnost sol PbS ovise o veličini čestica disperzne faze, na koju utječu priroda i koncentracija otopljenih elektrolita, reakcija medija i način pripreme. Stoga se ovi uvjeti moraju strogo pridržavati.

Metoda nije vrlo specifična, osobito u alkalnom okruženju, ali je konvergencija rezultata u alkalnim otopinama bolja. U kiselim otopinama je osjetljivost određivanja manja, ali se može donekle povećati dodavanjem elektrolita, npr. NH 4 C1, u analizirani uzorak. Selektivnost određivanja u alkalnom mediju može se poboljšati uvođenjem maskirajućih kompleksirajućih sredstava.

2. Određivanje u obliku kompleksnih klorida. Već je naznačeno da kompleksi Pb klora apsorbiraju svjetlost u UV području, a koeficijent molarne ekstinkcije ovisi o koncentraciji Cl iona - U 6 M otopini HC1 maksimumi apsorpcije Bi, Pb i Tl dovoljno su udaljeni od međusobno, što omogućuje njihovo istovremeno određivanje apsorpcijom svjetlosti na 323, 271, odnosno 245 nm. Optimalni raspon koncentracija za određivanje Pb je od 4-10*10-4%.

3. Određivanje nečistoća Pb u koncentriranoj sumpornoj kiselini temelji se na korištenju karakteristične apsorbancije pri 195 nm u odnosu na standardnu ​​otopinu pripremljenu otapanjem olova u H2SO4 (visoke čistoće).

Određivanje organskim reagensima.

4. U analizi raznih prirodnih i industrijski objekti Fotometrijsko određivanje Pb pomoću ditizona zauzima vodeće mjesto zbog svoje visoke osjetljivosti i selektivnosti. U razne opcije postojećim metodama fotometrijsko određivanje Pb provodi se na maksimalnoj valnoj duljini apsorpcije ditizona ili olovovog ditizonata. Opisane su i druge inačice ditizonske metode: fotometrijska titracija bez razdvajanja faza i neekstrakcijska metoda za određivanje olova u polimerima, u kojoj se kao reagens koristi otopina ditizona u acetonu, razrijeđena vodom do koncentracije organska komponenta od 70% prije upotrebe.

5. Određivanje olova reakcijom s natrijevim dietilditiokarbamatom. Olovo se dobro ekstrahira s CCl4 kao bezbojni dietilditiokarbamat pri različite vrijednosti pH. Dobiveni ekstrakt koristi se u neizravnoj metodi za određivanje Pb, koja se temelji na stvaranju ekvivalentne količine žuto-smeđeg bakrenog dietilditiokarbamata kao rezultat izmjene s CuSO4.

6. Određivanje reakcijom s 4-(2-piridilazo)-rezorcinolom (PAR). Visoka stabilnost kompleksa crvenog Pb s PAR i topljivost reagensa u vodi su prednosti metode. Za određivanje Pb u nekim predmetima, kao što su čelik, mjed i bronca, metoda koja se temelji na stvaranju kompleksa s ovim azo spojem je poželjnija od ditizonske metode. Međutim, on je manje selektivan i stoga, u prisutnosti interferirajućih kationa, zahtijeva prethodno odvajanje BC metodom ili ekstrakciju olovo dibenzilditiokarbamata ugljičnim tetrakloridom.

7. Određivanje reakcijom s 2-(5-kloropiridip-2-azo)-5-dietilaminofenolom i 2-(5-bromopiridil-2-azo)-5-dietilaminofenolom. Oba reagensa tvore 1:1 komplekse s Pb s gotovo identičnim spektrofotometrijskim karakteristikama.

8. Određivanje reakcijom sa sulfarsazenom. Metoda koristi stvaranje crvenkasto-smeđeg kompleksa topljivog u vodi sa sastavom 1: 1 s maksimumom apsorpcije na 505-510 nm i molarnim koeficijentom ekstinkcije 7,6 * 103 na ovoj valnoj duljini i pH 9-10.

9. Određivanje reakcijom s arsenazom 3. Ovaj reagens u pH području 4-8 stvara plavi kompleks s olovom u omjeru 1:1 s dva apsorpcijska maksimuma - na 605 i 665 nm.

10. Određivanje reakcijom s difenilkarbazonom. Po osjetljivosti reakcije, u ekstrakciji kelata u prisutnosti KCN, a po selektivnosti približava se ditizonu.

11. Indirektna metoda određivanja Pb pomoću difenilkarbazida. Metoda se temelji na taloženju olovnog kromata, njegovom otapanju u 5% HCl i fotometrijskom određivanju dikromne kiseline reakcijom s difenilkarbazidom pomoću filtra s maksimumom transmisije na 536 nm. Metoda je dugotrajna i nije baš precizna.

12. Određivanje reakcijom s ksilenol narančastim. Xylenol oranž (KO) tvori kompleks 1:1 s olovom, čija optička gustoća doseže granicu na pH 4,5-5,5.

13. Određivanje reakcijom s bromopirogalpol crvenilom (BPK) u prisutnosti senzibilizatora. Kao senzibilizatori koriste se difenilgvanidinij, benziltiuronij i tetrafenilfosfonij kloridi koji povećavaju intenzitet boje, ali ne utječu na položaj apsorpcijskog maksimuma na 630 nm, pri pH 6,5, te cetiltrimetilamonij i cetilpiridinij bromid pri pH 5,0.

14. Određivanje reakcijom s glicintimol modrilom. Kompleks 1:2 s glicintimol plavim (GTS) ima maksimum apsorpcije na 574 nm i odgovarajući koeficijent molarne ekstinkcije od 21300 ± 600.

15. Određivanje s metiltimol modrilom provodi se pod uvjetima kao za stvaranje kompleksa s GTS. U osjetljivosti se obje reakcije približavaju jedna drugoj. Apsorpcija svjetlosti mjeri se pri pH 5,8-6,0 i valnoj duljini od 600 nm, što odgovara položaju maksimuma apsorpcije. Omjer molarne ekstinkcije je 19 500. Smetnje od mnogih metala eliminiraju se maskiranjem.

16. Određivanje reakcijom s EDTA. EDTA se koristi kao titrant u neindikatorskoj i indikatorskoj fotometrijskoj titraciji (PT). Kao i kod vizualne titrimetrije, pouzdani FT s otopinama EDTA moguć je pri pH > 3 i koncentraciji titranta od najmanje 10-5 M.

Luminescentna analiza

1. Određivanje Pb organskim reagensima

Predložena je metoda kojom se mjeri intenzitet emisije kemiluminescencije u prisutnosti Pb uslijed katalitičke oksidacije luminola s vodikovim peroksidom. Metoda je korištena za određivanje od 0,02 do 2 μg Pb u 1 ml vode s točnošću od 10%. Analiza traje 20 minuta i ne zahtijeva prethodnu pripremu uzorka. Osim Pb, tragovi bakra kataliziraju reakciju oksidacije luminola. Metoda koja se temelji na korištenju efekta gašenja fluorescencije derivata fluores-132 mnogo je teža u smislu instrumentacije i vrijedna je u stvaranju kelata s olovom. Selektivnija u prisutnosti mnogih geokemijskih satelita Pb, iako manje osjetljiva, prilično je jednostavna metoda koja se temelji na povećanju intenziteta fluorescencije vodeno-plavog lumogena u smjesi dioksan-voda (1:1) u prisutnosti Pb.

2. Metode niskotemperaturne luminiscencije u smrznutim otopinama. Zamrzavanje otopine najlakše se rješava u metodi za određivanje olova u HC1, koja se temelji na fotoelektričnoj detekciji zelene fluorescencije kloridnih kompleksa na -70°C.

3. Analiza luminiscencijskim praskom tijekom odmrzavanja uzorka. Metode ove skupine temelje se na pomaku spektra luminescencije tijekom odmrzavanja analiziranog uzorka i mjerenju opaženog povećanja intenziteta zračenja. Valna duljina maksimuma spektra luminiscencije na -196 odnosno -70 ° C je 385 i 490 nm.

4. Predložena je metoda koja se temelji na mjerenju analitičkog signala na 365 nm u kvazi-linearnom spektru luminescencije CaO-Pb kristalnog fosfora ohlađenog na temperaturu tekućeg dušika. Ovo je najosjetljivija od svih luminiscentnih metoda: ako se na površinu tablete nanese aktivator (150 mg CaO, promjer 10 mm, pritisak prešanja 7–8 MN/m2), tada je granica detekcije na spektrografu ISP-51 0,00002 μg. Metoda se odlikuje dobrom selektivnošću: 100-struki višak Co, Cr(III), Fe(III), Mn(II), Ni, Sb(III) i T1(I) ne ometa određivanje Pb. Istovremeno s Pb može se odrediti i Bi.

5. Određivanje olova luminiscencijom kloridnog kompleksa adsorbiranog na papiru. U ovoj se metodi analiza luminescencije kombinira s odvajanjem Pb od interferirajućih elemenata pomoću prstenaste kupke. Određivanje se provodi na uobičajenoj temperaturi.

Elektrokemijske metode

1. Potenciometrijske metode. Koristi se izravno i neizravno određivanje olova - titracijom kiselobaznim, kompleksometrijskim i taložnim reagensima.

2. Elektrogravimetrijske metode koriste taloženje olova na elektrodama, nakon čega slijedi vaganje ili otapanje.

3. Kulometrija i kulometrijska titracija. Kao titranti koriste se elektrogenerirani sulfohidrilni reagensi.

4. Volt-amperometrija. Klasična polarografija, koja kombinira brzinu s prilično visokom osjetljivošću, smatra se jednom od najprikladnijih metoda za određivanje Pb u rasponu koncentracija od 10-10 M. koja se odvija reverzibilno iu difuzijskom načinu. U pravilu su katodni valovi dobro izraženi, a polarografski maksimumi posebno se lako potiskuju želatinom i Tritonom X-100.

5. Amperometrijska titracija

Kod amperometrijske titracije (AT) točka ekvivalencije određena je ovisnošću struje elektrokemijske pretvorbe Pb i (ili) titranta pri određenoj vrijednosti potencijala elektrode o volumenu titranta. Amperometrijska titracija točnija je od konvencionalne polarografske metode, ne zahtijeva obaveznu kontrolu temperature ćelije, au manjoj mjeri ovisi o karakteristikama kapilare i indiferentnog elektrolita. Također treba napomenuti velike mogućnosti AT metoda, budući da je analiza moguća elektrokemijskom reakcijom koja uključuje i sam Pb i titrant. Iako je ukupno vrijeme potrošeno na izvođenje AT dulje, to se prilično kompenzira činjenicom da nema potrebe za kalibracijom. Titracija se koristi s otopinama kalijevog dikromata, kloranilne kiseline, 3,5 - dimetildimerkapto - tiopirona, 1,5-6 uc (benziliden) - tio - karbohidrazona, tiosalicilamida.

Fizikalne metode određivanja olova

Olovo se određuje atomskom emisijskom spektroskopijom, atomskom fluorescentnom spektrometrijom, atomskom apsorpcijskom spektrometrijom, rendgenskim metodama, radiometrijskim metodama, radiokemijskim metodama i mnogim drugim.

Veličina: px

Započni dojam sa stranice:

prijepis

1 FOTOMETRIJSKO ODREĐIVANJE OLOVA U VODENIM OTOPINAMA REAKCIJOM SA KSILENOLOM ORANŽ N.V. Kuleshova, L.A. Savina Nižnji Novgorod Državno sveučilište ih. N.I. Lobačevski Metoda za fotometrijsko određivanje olova (II) u vodene otopine reakcijom s ksilenol oranžom. Preliminarni prijenos olova (II) u acetatni oblik povećava osjetljivost određivanja i smanjuje granicu detekcije. Za povećanje selektivnosti predloženo je sorpcijsko odvajanje olova (II) na kationskom izmjenjivaču Wofatit. Granica detekcije prema našoj metodi je 0,2 μg/15 ml uzorka. UVOD Po opsegu emisije u atmosferu olovo zauzima prvo mjesto među elementima u tragovima. Razvijanje znanstvenih i metodoloških aspekata praćenja sadržaja ovog metala, toksičnog u svim oblicima topivim u vodi, kiselinama i lužinama, jedna je od hitnih zadaća u području zaštite okoliš. Količina znanstvenih informacija o ovom problemu je značajna i nastavlja rasti. Trenutno se za određivanje teških metala u objektima okoliša koristi cjelokupni postojeći arsenal fizikalnih, kemijskih i fizikalno-kemijskih metoda analize, čiji su rezultati važni za razvoj i koordinaciju mjera zaštite okoliša. Primjena jedne ili druge metode određena je sadržajem olova u analiziranom objektu, kao i potrebnom točnošću, vremenom određivanja i tehničkom opremljenošću laboratorija. Fotometrijska metoda analize kombinira pouzdanost i svestranost s jednostavnošću i dostupnošću. Cilj ovog rada bio je odabrati odgovarajući reagens za fotometrijsko određivanje mikrogramskih količina olova (II) i optimizirati uvjete za rad s njim u analizi različitih objekata. EKSPERIMENTALNI PODACI Koristili smo olovni nitrat Pb(NO 3) 2, amonijev acetat CH 3 COONH 4, urotropin, bakrov sulfat Cu(SO 4) 5H 2 O i cinkov nitrat Zn(NO 3) 2 stupnja kemijske čistoće. i h.d.a. Bojila: ksilenol narančasto (0,05% vodena otopina), glicintimol plavo (0,03% vodena otopina), sulfarsazen (0,05% otopina u 0,05 M Na 2 B 4 O 7) i PARA (0,05% otopina alkohola). Otopine klorovodične, sumporne, octene kiseline i vodena otopina amonijaka pripremljene su iz koncentriranih razrjeđivanjem destiliranom vodom. Početne otopine soli pripremljene su točnim vaganjem, a otopine nižih koncentracija sukcesivnim razrjeđivanjem početnih. Otopine boje su stabilne 3-4 dana. Acetatne otopine olova pripremane su neposredno prije upotrebe. 219

2 Fotometrijska mjerenja provedena su na fotokolorimetru KFK-3, kiselost otopina kontrolirana je potenciometrom pH-150. RASPRAVA REZULTATA kompletne karakteristike obojenog kompleksnog spoja koji se koristi u fotometrijskoj analizi, potrebno je poznavati uvjete za nastanak kompleksa (pH, koncentracija reagensa i njegova količina, vrijeme do postizanja ravnoteže reakcije itd.), sastav, molarni koeficijent apsorpcije svjetla, područje podložnosti zakonu Bouguer Lamberta Beera. Proučavanje bojila započelo je proučavanjem apsorpcijskih spektara otopina bojila i proizvoda njihove interakcije s otopinama olova pri različitim pH (slika 1). Olovo (II) u vodenim otopinama soli ima tendenciju stvaranja anionskih kompleksnih iona. Čvrstoća acetata karakteriziraju vrijednosti pk 3 = 2,4; i pk 4 = 2,1. Valna duljina, nm Sl. Slika 1. Apsorpcijski spektri ksilenol oranža i njegovih kompleksa s olovom u raznim otopinama (L = 2 cm): otopina acetata; b otopina boje; u vodenu otopinu Utvrđeno je da ksilenol oranž stvara obojene spojeve ne samo s Pb 2+, već i s acetatnim kompleksnim ionima olova. Sastav ovih proizvoda određen je metodom izomolarnih serija. Olovo (2+) tvori s reagensom kompleks 1:1, a olovo u acetatnom obliku 1:2. Procjenjuje se njihova stabilnost. Vrijeme za postizanje ravnoteže je 20 minuta. Proučavani utjecaj razni faktori o faktoru odgovora za određivanje olova s ​​ksilenol narančastom. Sastav puferskih otopina koje podržavaju optimalna vrijednost pH = 5,6, ima značajan utjecaj na oblik kalibracijskih ovisnosti (slika 2). Preliminarna konverzija olova u acetatni oblik i korištenje pufera acetat-amonijak povećavaju koeficijent osjetljivosti za faktor 2 (molarni koeficijent ekstinkcije svjetlosti raste od do l/mol cm). Osim toga, linearni dio kalibracijske krivulje proširuje se u područje nižih koncentracija. U tim uvjetima povećava se selektivnost fotometoda.

3 kritička definicija olova, jer većina metala ne stvara kompleksne ione s acetatom (tablica 1). Utvrđeno je da se s vremenom kalibracijska karakteristika pomiče u područje nižih optičkih gustoća paralelno s izvornom ravnom linijom. Kako bi se dobili ponovljivi rezultati, treba uzeti u obzir da je 1:2 kelat manje stabilan od 1:1. Stoga se mjerenja moraju provoditi u određenom vremenskom razdoblju nakon postizanja ravnoteže. Određivanje olova u vodenim otopinama provedeno je grafičkom metodom (prema prethodno izgrađenom kalibracijskom grafikonu) ili analitičkim (prema jednadžbi kalibracijske ovisnosti (slika 3). Da bi se to postiglo, niz gram 10 6 g Pb/ Pripremljeno je 15 ml kalibracijske ovisnosti: a Pb (II) acetat, CH 3 COOH + NH 4 OH; b Pb (II), CH 3 COOH + NH 4 OH; c Pb (II) acetat, limunska kiselina+ NaOH; g Pb(II), limunska kiselina + NaOH Usporedne karakteristike bojila za fotometrijsko određivanje olova (II) Linearno područje, Tablica 1. Osjetljivost, pH t Sastav Boja Pro λ Jednadžba GG ( olovna otopina) mcg Rb/15 g/15 ml jednako, min. eff., kompleks nm l/(mol cm) ml Sulfarsazen y = 8800x ±, :1 (acetat) +0,23 acetat) (vodeni) Xylenol orange (acetat) (vodeni) y = 36000x+ + 0,26 y = 25000x+ + 0,20 y = 49800x+ +0,18 y = 13500x+ +0, ± ± ± ±500 0,8 7, 8 5,6 5, :2 1:2 1:2 1:1 221

4 otopine za razrjeđivanje iz standardne otopine olova (1 µg/ml) pripremljene razrjeđivanjem osnovne otopine amonijevim acetatom (1 mol/l). U tu svrhu uzeto je od 0,5 do 7 ml standardne otopine, dodano je 1 ml 0,05% otopine ksilenol oranža, 3 ml smjese pufera acetat-amonijak (pH 5,6) i volumen je podešen na 15 ml s destiliranom vodom. Optička gustoća je mjerena u minutama. Za određivanje sadržaja olova u ispitnoj otopini 1 3 ml, tretirana je na isti način kao i kalibracijske otopine, dodavanjem 5 ml 1 M amonijevog acetata u uzorak. m 10 6 g Pb/15 ml 3. Kalibracijska ovisnost za određivanje Pb (II): a) otopina Pb (II) acetata; b) vodena otopina Pb (II) Ispravnost određivanja olova razvijenom metodom potvrđena je ionometrijom s Pb-SE (Tablica 2). 222 Tablica 2 Ocjena ispravnosti određivanja olova u vodenim otopinama (n = 4, p = 0,95) Uvedeno, određeno, μg μg ionometrijski S r fotometrijski S r 1,00 1,03 ± 0,04 0,09 0,99 ± 0,25 0,06 4,00 4,06 ± 0,05 0,08 4,02 ± 0,02 0,03 7,00 6,96 ± 0,04 0,06 7,01 ± 0,03 0 ,05 10,00 9,81 ± 0,92 0,09 10,20 ± 0,20 0,03 25,00 25,70 ± 1,50 0,06 24,98 ± 0,50 0,02 određivanje olova reakcijom s ksilenol narančastim, glavni interferirajući ioni su Zn 2+ i Cu 2+. Kako bi se uklonio interferirajući učinak ovih iona, proučavani su procesi sorpcije i desorpcije olova na nekim organskim kationskim izmjenjivačima. Prije početka rada sorbenti su stavljeni u čašu, tretirani otopinom HCl (1:1) 20 minuta, isprani vodom do neutralizacije vode za pranje i preliveni sa 1 M CH 3 COONH 4. Nakon 30 minuta miješanja na magnetskoj miješalici, sorbent je ponovno ispran vodom, osušen filter papir i u čašu unijeli točno izmjereni volumen vodene otopine olovnog nitrata poznate koncentracije (pH 5). Sadržaj čaše je miješan sat vremena magnetskom miješalicom, zatim je otopina dekantirana i uzet je uzorak za određivanje rezidualnog sadržaja olova.

5 nakon sorpcije. Sorbent je ispran s dijelom vode, osušen filter papirom i napunjen 1 M otopinom amonijevog acetata zagrijanom na 60°C. Smjesa je držana u vodenoj kupelji (60°C) 30 minuta uz povremeno miješanje. Nakon navedenog vremena ponovno je uzet uzorak za određivanje sadržaja olova i procjenu stupnja desorpcije. Rezultati su prikazani u tablici. 3. Za izolaciju olova iz miješanih otopina odabran je Wofatit na kojem su sorpcija i desorpcija maksimalne. Tablica 3 Stupanj sorpcije i desorpcije olova na ionsko-izmjenjivačkim smolama, % Proces IRA Dowex KU-1 KU-2 KRS-10T KRS-2P Wofatit Desorpcija Sorpcija Mogućnost odvajanja olova od iona cinka i bakra, koji ometaju fotometrijsko određivanje , procijenjen je na odabranom sorbentu. Granični molarni omjeri iona, čiji se ometajući učinak uklanja odvajanjem olova na sorbentu Wofatit, dati su u tablici. 4. Tablica 4. Granični molarni omjeri iona koji ne ometaju određivanje olova Ioni Zn 2+ Cu 2+ Zn 2+ + Cu 2+ C(Pb 2+)/C(Me 2+) 1:12 1: 15 1:13 Razvijen Tehnika za određivanje olova reakcijom s ksilenol oranžom korištena je za ispitivanje sorpcijskih sposobnosti pripravaka "Kopar" i "Petruška" proizvođača Biofit. U tu svrhu 2 g pripravka prelije se u 20 ml destilirane vode i doda se 0,5 M otopina klorovodične kiseline do pH 3,5 (razina kiselosti želučanog soka). Zatim je u sustav dodana odvagana količina olovnog nitrata i uzorak je miješan na magnetskoj miješalici. Nakon 3 sata otopina je filtrirana i uzeto je 0,5-1,0 ml za određivanje olova u njoj. Maseni udio (%) olova sorbiranog na biljnom pripravku izračunat je po formuli: W = (m i /m j) 100, gdje je m i masa olova u otopini nakon sorpcije; m j je masa olova unesenog u otopinu (2+). Rezultati determinacije prikazani su u tablici. 5. Raste. pripravak Peršin Kopar Tablica 5 Sorpcija olova biljni pripravci tvrtka "Biofit" Uvedena sol Maseni udio sorbiranog Pb 2+, % Pb(NO 3) 2 Pb 2+ u posebnoj prosječnoj vrijednosti pokusa 0,0244 0,97 0,0309 0,52 93,25 0,0315 0,2 0,031 0,66 89,43 223

6 Dobiveni rezultati omogućili su nam zaključiti da ovi pripravci, osim svojih glavnih svojstava biološki aktivnih aditiva, pokazuju i svojstva detoksifikatora. LITERATURA 1. Maistrenko V.N., Khamitov R.Z., Budnikov G.K. Ekološki i analitički monitoring supertoksikanata. M.: Kemija, str. 2. Analitički kompleks za određivanje olova u okolišnim i biološkim objektima / S.M. Lyapunov, I.F. Seregina i dr. // Problemi okoliša i prirodnih resursa: Pregled informacija / VINITI S Lukin A.M., Petrova G.S. // Časopis. analit Kemija T S Gurkina T.V., Igoshkin A.M. // Časopis. analit Kemija T S Shvoeva O.P., Dedkova V.T., Savvina S.B. // Časopis. analit Kemija T S Akhmedli M.I., Ayubaeva M.A., Azimova R.S. // Azerbajdžanska kemija. novinar S Skachkova N.V., Kuleshova N.V. Proizvodnja i proučavanje tekućih ion-selektivnih elektroda za određivanje olova // V konferencija mladih kemijskih znanstvenika Nižnjeg Novgoroda: Zbornik radova. izvješće N. Novgorod, S

Državni standard SSSR GOST 4011-72 "Voda za piće. Metode za mjerenje masene koncentracije ukupnog željeza" (donesen Dekretom Državnog standarda SSSR-a od 9. listopada 1972. N 1855) Piće

DRŽAVNI STANDARD SAVEZA SSR PITKE VODE GOST Metode mjerenja masene koncentracije 4011-72 ukupnog željeza Voda za piće. Metode određivanja ukupnog željeza Datum uvođenja 01.01.74.

Određivanje bakra (II) fotoelektrokolorimetrijski pomoću boje njegovog amonijačnog kompleksa Bit metode. Metoda se temelji na mjerenju optičke gustoće (A) dobivene plave otopine bakrova (II) amina

DRŽAVNI STANDARD SAVEZA SSR PITKE VODE Metode mjerenja masene koncentracije ukupnog željeza Voda za piće. GOST 401172 Metode za određivanje ukupnog željeza Datum uvođenja 01.01.74.

UDK 543. 257. 2. 546. 15. 151 IONOMETRIJSKO ODREĐIVANJE JODIDNIH IONA U RAZNIM OBJEKTIMA 1999 N.V. Kuleshova, E.Kh. Državno sveučilište Kalimullina u Nižnjem Novgorodu. N.I. Predloženi Lobačevski

Laboratorijski rad 2. Priprema otopina i proučavanje njihovih svojstava. Svrha rada: istražiti proces otapanja tvari; ovladati metodama pripreme otopina zadane koncentracije, proučavajući ih

MINISTARSTVO VIŠEG I SREDNJEG SPECIJALNOG OBRAZOVANJA REPUBLIKE UZBEKISTAN URGENČKO DRŽAVNO SVEUČILIŠTE PRIRODNO-GEOGRAFSKI FAKULTET

GOST 6709-72 Destilirana voda. Tehnički podaci. Datum uvođenja 1974-01-01 Informacijski podaci 1. RAZVIJENO I UVODI Ministarstvo kemijska industrija SSSR-a 2. ODOBRENO I UVEDENO

Savezna agencija za obrazovanje Novgorodsko državno sveučilište nazvano po Jaroslavu Mudrom Odjel za kemiju i ekologiju Buffer s smjernicama za laboratorijski rad Veliki Novgorod 2006.

FIZIKALNE I KEMIJSKE METODE ISTRAŽIVANJA OPTIČKE METODE Lekcija 1 (sati). Određivanje željeza (III) sulfosalicilnom kiselinom NAMJENA SATA: Ovladati pravilima i tehnikama rada na fotokolorimetru. Nauči kuhati

DRŽAVNI STANDARD SAVEZA SSR-A ZA PITKU VODU METODE ZA ODREĐIVANJE MASENE KONCENTRACIJE BAKRA GOST 4388-72 SSSR DRŽAVNI ODBOR ZA NORME MOSKVSKI DRŽAVNI STANDARD SAVEZA SSR-A PITKE VODE

UDK 543.422: [ 546.824 + 546.881.5 ] FOTOMETRIJSKO ODREĐIVANJE VANADIJ OKSITRIKLORIDA U TITANIJEVOM TETRAKLORIDU A.A. Sibirkin, S.V. Državno sveučilište Klementiev u Nižnjem Novgorodu. N.I. Lobačevski

Odobravam zamjenika glavnog sanitarnog liječnika SSSR-a D. N. LORANSKY 14. srpnja 1971. N 895-71 SPECIFIKACIJE ZA METODU ODREĐIVANJA ANTIMON TRIFLUORIDA I TRIKLORIDA U ZRAKU Specifikacije

Odobravam glavnog državnog sanitarnog liječnika Ruska Federacija GGONISHCHENKO 29. lipnja 2003. Datum uvođenja: od trenutka odobrenja 4.1. METODE KONTROLE. SMJERNICE O KEMIJSKIM ČIMBENICIMA

Sastavio: Yargaeva V. A. DOBIVANJE GALVANSKIH PREVLAKA (Edukativni istraživanje) Svrha rada: izbor optimalni uvjeti za dobivanje metalne galvanske prevlake; izbor tehnike

INFORMACIJSKI I IZDAVAČKI CENTAR GOSKOMSANEPIDDZOR-a RUSKE FEDERACIJE METODOLOŠKE UPUTE ZA MJERENJE KONCENTRACIJE ŠTETNIH TVARI U ZRAKU RADNOG PODRUČJA Izdanje 28 Moskva 1993. 37 Mjerenje krvi

Odobravam zamjenika glavnog državnog sanitarnog liječnika SSSR-a M. I. NARKEVICHA 10. rujna 1991. N 5937-91

MINISTARSTVO ZDRAVLJA UKRAJINE Državno medicinsko sveučilište u Zaporožju Odjel za analitičku kemiju INSTRUMENTALNE METODE ANALIZE (kompendij) Semantički modul 3 OBRAZOVNI I METODOLOŠKI PRIRUČNIK

Odobravam prvog zamjenika predsjednika Državnog odbora za sanitarni i epidemiološki nadzor Rusije, zamjenika glavnog državnog sanitarnog liječnika Ruske Federacije S.V. SEMENOV 31. listopada 1996. Datum uvođenja - od trenutka

Lekcija 5 VODIK INDIKATOR OKOLIŠA. HIDROLIZA SOLI Tema 1. Uvodna kontrola na temu “Vodikov indeks okoliša. Hidroliza soli. 2. Seminar na temu “Reakcije izmjene elektrolita. Vodik

Zadatak teorijskog kruga OXO 2016. za 9. razred (vrijeme za rješavanje 240 minuta). 70 bodova. Smijete koristiti kalkulator i periodni sustav! 9-1-2016 regija 6 bodova Postoji rješenje

NovaInfo.Ru - 15., 2013. Kemijske znanosti 1 ODREĐIVANJE SADRŽAJA ŽELJEZA I NITRATA U JABUKAMA PREDSTAVLJENIH NA POTROŠAČKOM TRŽIŠTU SAMARE Gainutdinova Elvira Zagirovna Moschenskaya Elena Yurievna

LEKCIJA 5 VODIK INDIKATOR OKOLIŠA. HIDROLIZA SOLI TEORIJSKI DIO Elektroliti tvari koje provode struja. Proces razgradnje tvari na ione pod djelovanjem otapala naziva se elektrolitički

2.5. Zahtjevi za kvalitetu vode i obradu vode GOST 6709-72 M E F G O S U D R S T V E N Y ST A N D A R T SPECIFIKACIJE DESTILIRANE VODE Službena objava M o squa S Stand artinf o

SVERUSKA ŠKOLSKA OLIMPIJADA U KEMIJI 004 PRAKTIČNA TURA (razredi 9,10,11) DEVETI RAZRED Dano je točno vaganje smjese kalcijevih i natrijevih karbonata. Koristeći reagense i opremu dostupnu na stolu,

1. Teorijska osnova metoda Predavanje 2 Acidobazna metoda Metoda se temelji na reakciji neutralizacije: H + + OH - H 2 O Metoda se koristi za kvantitativno određivanje kiselina i lužina, kao i

Praktični krug Moskovske kemijske olimpijade za školsku djecu uključuje sljedeće vrste rada i ocjenjivanja: Sažetak na zadanu temu i intervju o sažetku 5 bodova; Eksperimentalno rješavanje problema i intervju

Laboratorijski rad za radionicu "Spektrofotometrijske metode analize" Spektrofotometrijsko određivanje aluminijevih (III) i željeznih (III) iona u otopini metodom najmanjih kvadrata Izvođači:

DRŽAVNI STANDARD UN SSR DESTILIRANA VODA SPECIFIKACIJE GOST 6709-72 IPK STANDARDS IZDAVAČKA KUĆA Moskva DRŽAVNI STANDARD UN SSR DESTILIRANA VODA GOST Specifikacije

GOST 4011-72 M E F G O S U D A R S T V E N Y S T A N D A R T METODE U PITKOJ VODI ZA MJERENJE MASENE KONCENTRACIJE UKUPNOG ŽELJEZA Službena objava IPC IZDAVAČKI STANDARDI Moskovske čipkaste rukavice

Grupa I29 MEĐUNARODNI STANDARD V E N Y STANDARDNI VATROSTORIVI MATERIJALI I PROIZVODI KOJI SADRŽE CIRKON Metode za određivanje željeznog oksida GOST 13997.5-8 4 Vatrostalni materijali koji sadrže cirkonij

2 3 UVOD Visoka razina znanje, akademska i društvena mobilnost, profesionalnost stručnjaka, spremnost na samoobrazovanje i zahtjev za samousavršavanjem danas. Zbog ovoga

Opcija 1 1. Napravite molekularne i ionsko-molekularne jednadžbe reakcija koje se odvijaju prije stvaranja srednjih soli između tvari: a) cinkov nitrat + kalijev hidroksid; b) kalcijev hidroksid + sumporna

Grupa I29 MEĐUNARODNI STANDARD V A N D A R T VATROSTORNI MATERIJALI I PROIZVODI KOJI SADRŽE CIRKONij Metode određivanja itrijevog oksida Vatrostalni materijali i proizvodi koji sadrže cirkonij.

Odobravam Zamjenik glavnog državnog sanitarnog liječnika SSSR-a M. I. NARKEVICH 10. rujna 1991. N 5859-91 METODOLOŠKE UPUTE ZA FOTOMETRIJSKO MJERENJE KONCENTRACIJA TIOGLIKOLNE KISELINE

Grupa I29 M E F G O S U D A R S T V E N Y S T A N D A R T ELEKTROTEHNIČKI PERIKLAZ Metode određivanja željeznog oksida GOST 3-80 24523. Elektrotehnički periklaz. Metode za određivanje

MINISTARSTVO ZDRAVLJA SSSR-a METODOLOŠKE UPUTE ZA ODREĐIVANJE ŠTETNIH TVARI U ZRAKU Izdanje XVI. Moskva, 1980. heklana jakna i godina UPUTE ZA ODREĐIVANJE ŠTETNIH TVARI U ZRAKU MINISTARSTVO ZDRAVLJA SSSR-a.

Grupa H09 MEĐUNARODNI NORME VODA ZA PIĆE Metode određivanja masene koncentracije bakra Voda za piće. Metode određivanja masene koncentracije bakra GOST 4388-72

Opća kemija Student: Grupa: Datum završetka rada: Laboratorijski rad Namjena rada: SVOJSTVA ELEMENATA I NJIHOVIH SPOJEVA Osnovni pojmovi: Elektronska konfiguracija vanjske energetske razine atoma:

ZADACI I (ODABIRNE) DOPISNE ETAPE OLIMPIJADE „MLADI TALENTI PRIKAMIE. KEMIJA» AKADEMSKA GODINA 2008./2009. Potrebno je odgovoriti na zadatke u datoteci s odgovorima! U zadacima 1-19 morate odabrati jedan ili više

Odobreno od strane zamjenika glavnog državnog sanitarnog liječnika SSSR-a A.I.

Stadij oka. 11. razred. Rješenja. Zadatak 1. Mješavina tri plinovi A, B, C ima vodikovu gustoću 14. Dio ove smjese težak 168 g prošao je kroz suvišak otopine broma u inertnom otapalu.

PRAKTIČNI NASTAVA 6 iz discipline FIZIKALNO-KEMIJSKE METODE ANALIZE NUKLEARNIH MATERIJALA SPEKTROFOTOMETRIJA Fotokolorimetrijska analiza (molekularna apsorpcijska spektroskopija) odnosi se na optičku

Državna sanitarna i epidemiološka regulativa Ruske Federacije ODOBRENO od strane Državnog odbora za sanitarni i epidemiološki nadzor Rusije Državni sanitarni liječnik Predsjednik Šef Ruske Federacije Belyaev E.N.

savezni državni proračun obrazovna ustanova viši strukovno obrazovanje"OMSK DRŽAVNO TEHNIČKO SVEUČILIŠTE" ODJEL ZA KEMIJU LABORATORIJSKI RAD "Elektroliza vode

Teorijska kolo 9. razred 9. razred Zadatak 1. Otopina koja sadrži 5,55 g kalcijevog hidroksida apsorbirala je 3,96 g ugljičnog dioksida. Kolika je masa nastalog taloga u tom slučaju? Ca (OH) 2 + CO 2 \u003d CaCO 3 + H 2 O (1)

UDK 669.018.44:546.87.06:006.354 Grupa B39 MEĐUNARODNI STANDARD LEGURE OTPORNE NA TOPLINU NA BAZI NIKLA Metode određivanja bizmuta Vatrootporne legure na bazi nikla . metode

1 Teorijski dio. ELEMENTI KVALITATIVNE ANALIZE. Kemijska analiza tvari uključuje određivanje njezina kvalitativnog i kvantitativnog sastava. Kvalitativna analiza je prva faza identifikacije

GOST 4192-82 M E F G O S U D A R S T V E N Y S T A N D A R T METODE PITKE VODE ZA ODREĐIVANJE TVARI KOJE SADRŽE MINERALNI DUŠIK Službeno izdanje IPK STANDARDS IZDAVAČKA KUĆA Moskva inženjerski dizajn

ANALIZA APSORCIJSKOG SPEKTRA OBOJENE TVARI Levin S.S. Kuban State Technological University Krasnodar, Rusija Svojstvo molekula i atoma da apsorbiraju svjetlost određene valne duljine, karakteristično

Odobreno od strane zamjenika glavnog državnog sanitarnog liječnika SSSR-a M. I. Narkevicha 10. rujna 1991. N 5886-91

Fizikalna i kemijska analiza Fotometrijska analiza Optičke metode analize Atomska apsorpcijska analiza temeljena na apsorpciji svjetlosne energije od strane atoma analiziranih tvari. Molekularna adsorpcija

UDK 631.86: 546.18.06: 006.354 Grupa L19 DRŽAVNI STANDARD SAVEZA SSR ORGANSKA GNOJIVA Metoda određivanja ukupnog fosfora Organska gnojiva. Metoda deteraniranja iona ukupnog fosfora

MINISTARSTVO ZDRAVLJA RUSKE FEDERACIJE OPĆA ODOBRA ZA FARMAKOPIJE Ispitivanja čistoće i GPM.1.2.2.2.0011.15 dopuštene granice nečistoća. Umjesto GF XII, dio 1, Željezo OFS 42-0058-07 Testovi

DRŽAVNA SANITARNA I EPIDEMIOLOŠKA REGULACIJA RUSKE FEDERACIJE 4.1. METODE KONTROLE. KEMIJSKI ČIMBENICI FOTOMETRIJSKO MJERENJE 1,2-PENTANDIOLA I PENTEN-1 OKSIDA

9. razred 1. Pri disocijaciji 1 mola koje tvari nastaje najveći broj(u molovima) iona? 1. Natrijev sulfat 2. Željezo (III) klorid 3. Natrijev fosfat 4. Kobaltov (II) nitrat

Zadaci eksperimentalnog kola JEDANAESTI RAZRED Određivanje koncentracije mravlje i octene kiseline u zajedničkoj prisutnosti Zadatak. Dana je vodena otopina koja sadrži mravlju i octenu kiselinu.

Odobreno od strane zamjenika glavnog državnog sanitarnog liječnika SSSR-a A.I.

Ministarstvo obrazovanja i znanosti Ruske Federacije

ZADACI teorijskog kruga 11. razred Zadatak 1. U kemiji se kao sredstva za sušenje koriste tvari kao što su kalcijev i barijev oksid, kaustična potaša, metalni kalcij, bezvodni magnezijev i natrijev sulfat,

MINISTARSTVO OBRAZOVANJA I ZNANOSTI RUSIJE Savezna državna proračunska obrazovna ustanova visokog stručnog obrazovanja "South-Western State University" (SWSU) Odjel za organsku i analitičku

UDK 669.168.28.001.4 Grupa B19 DRŽAVNI STANDARD SAVEZA SSR FEROMOLIBDEN Metode za određivanje sadržaja cinka, olova i bizmuta Feromolibden. Metode određivanja cinka, olova i bizmuta

Kemija - razredi 8-9 Maksimalni iznos točke 100. 9-1. Ista količina metala reagira s 0,8 g kisika i 8,0 g halogena. Odredite o kojem je halogenu riječ. Potvrdite svoj odgovor

MINISTARSTVO ZDRAVLJA REPUBLIKE BJELORUSIJE ODOBRAVAM Prvog zamjenika ministra zdravstva 19. ožujka 2001. Registarski broj 91-0008 V.I. Fotometrijska metoda za određivanje nitrata po Orehovskom

MEĐUNARODNI STANDARD DESTILACIJE STACIONARNI STACIONARNI STANDARDI kemijska analiza otopine za pranje opreme za čišćenje GOST 26449.5-85 Stacionarni

UDK 669.55:543.66: 006.354 Grupa B59 DRŽAVNI STANDARD SAVEZA SSR CINČNE LEGURE Metode određivanja bakra Cink legura. Metode određivanja bakra GOST 25284.2 82 (ST SEV 2930 81)

Uloga kemijskog pokusa u uspostavljanju odnosa između kolegija kemije i projektne aktivnostiškolarci Zaichko G.N. Učiteljica kemije 1 Tipologija projekata (E.S. Polat) prema dominantnoj aktivnosti učenika

GOST 13047.13-81 M E F G O S U D A R S T V E N Y S T A N D A R T METODE NIKLA ZA ODREĐIVANJE KADMIJA I građevinski službenik B Z 1-9 9 IP K OBJAVLJIVANJE STANDARDI Moskva certifikacija u građevinarstvu UDK

UDK 543.33 ZNAČAJKE KVANTITATIVNOG ODREĐIVANJA MANGANA U VODI METODOM STRIPPING VOLTAMETRIJE MARKE "EKOTEST-VA" SA SENZOROM "MODUL EM-04" A. I. Fokina, E. I. Lyalina GOU VPO "Vyatka State

GOST R 51210-98 G O S U D A R S T V E N Y S T A N D A R T R O S S I Y S OY FEDERACIJA PITKA VODA Metoda određivanja sadržaja bora GOSSTANDART RUSIJA Moskva Predgovor 1 RAZVIO Tehnički

UDK 543.257.1:661.73 OBRNUTA POTENCIOMETRIJSKA TITRACIJA U ANALIZI ALKALNIH OTOPINA SOLI KARBOKSI KISELINA Yu.M.Shapiro, A.V.Kuligina Kuban State Technological University Sažetak

Zbornik radova Tomskog politehničkog sveučilišta.. V. 36. 3

METODIČKE UPUTE
ZA FOTOMETRIJSKO ODREĐIVANJE OLOVA U ZRAKU

ODOBRIO zamjenik glavnog državnog sanitarnog liječnika SSSR-a A.I. Zaichenko 6. lipnja 1979. N 2014-79

I. Opći dio

1. Određivanje se temelji na kolorimetrijskom određivanju obojenih otopina nastalih interakcijom olovnog iona s ksilenol oranžom.

2. Osjetljivost određivanja je 1 μg u analiziranom volumenu otopine.

3. Željezo, aluminij, ugljena prašina, silikatna prašina koja sadrži aluminij i željezo, kvarc, kositar i antimon ne ometaju određivanje.

4. Najveća dopuštena koncentracija olova u zraku je 0,01 mg/m2.

II. Reagensi i aparati

5. Korišteni reagensi i otopine.

Osnovna standardna otopina koja sadrži 100 µg/mL. 0,0183 g Pb (CHCOO). 3 H O otopi se u acetatnom puferu pH=6 u odmjernoj tikvici od 100 ml i nadopuni acetatnim puferom do oznake, rok trajanja 1 mjesec.

Standardna otopina N 2 koja sadrži 10 µg/ml olova priprema se prije upotrebe odgovarajućim razrjeđivanjem osnovne otopine.

Puferska smjesa pH=5,8-6,0; natrijev acetat 0,2 M - 9?.. * ml, octena kiselina 0,2 M - 6 ml.
________________

Ksilenol narančasta, indikator, TU 6-09-1509-72, analitički stupanj 0,01% otopina (zaliha 100 mg/100 ml). Rok trajanja 7 dana, čuvati u zatvorenoj boci.

Radna otopina ksilenol oranža priprema se razrjeđivanjem glavne (izvorne) 10 puta prije analize.

6. Primijenjeno posuđe i aparati.

uređaj za aspiraciju.

Ulošci za filtere.

Kemijske epruvete visine 150 mm i unutarnjeg promjera 15 mm.

Odmjerne tikvice, GOST 1770-59, kapaciteta 25 i 100 ml.

Graduirane pipete, GOST 1770-59, kapaciteta 1, 2 i 5 ml.

Kemijske čaše kapaciteta 25 ml.

Pješčana kupka.

Fotoelektrokolorimetar FEK-?..*-57 ili SF-10.
________________
* Brak izvornika. - Napomena proizvođača baze podataka.

AFA-VP-20 filteri.

III. Uzorkovanje zraka

7. Zrak brzinom od 20 l/min usisava se kroz filtar AFA-VP-20 koji se nalazi u ulošku od pleksiglasa. Za analizu treba uzeti 300 litara zraka.

IV. Definicija Opis

8. Prije analize potrebno je provjeriti čistoću staklenog posuđa na sljedeći način: Da li se stakleno posuđe ispire nakon pranja?..* ml destilirane vode sa 1 ml 0,01% ksilenol narančastog. Boja bi trebala biti žuta. Kad se žuta boja otopine promijeni u ljubičastu, posuđe se mora ponovno oprati na sljedeći način: vodom, acetatnim puferom, ponovno vodom, destiliranom vodom.
________________
* Brak izvornika. - Napomena proizvođača baze podataka.

Filter s uzorkom se u ekspandiranom stanju prenese u lijevak D=7 cm i uzorak tretira s 5 ml ledene octene kiseline. U tom slučaju, talog se otapa uz istovremenu filtraciju kroz isti filter. Filtar se ispere s 5 ml destilirane vode, filtrat se skupi u staklenu čašu kapaciteta 40-50 ml i ispari u pješčanoj kupelji na temperaturi od 160-190° do suhog ostatka. Suhi ostatak se otopi u 4 ml acetatnog pufera, doda se 1 ml 0,01% ksilenol oranža, te se nakon 10 minuta izmjeri optička gustoća otopine na fotoelektrokolorimetru na valnoj duljini od 536 nm u kiveti s debljinom sloja. od 10 mm.

Za kvantitativno određivanje gradi se kalibracijski grafikon ovisnosti optičke gustoće standardne ljestvice o koncentraciji olova u otopini.

Tablica 10

Standardna ljestvica

Standardni broj		Standardna otopina N 2, ml	Acetatni pufer ml	Ksilenol naranča, ml