Реактивы и оборудование: 1. ФЭК – 56. 2. Соль свинца. 3. Кислота уксусная (СН 3 СООН). 4. Ацетат натрия (CH 3 COONa). 5. Колбы мерные на 100 мл (7 штук). 6. Бюретка на 25 мл. 7. Кислота азотная (1:2).

8. Ксиленоловый оранжевый (индикатор).

Ход работы

Приготовление буферного раствора с рН 4,5.

Взвешиваем 22,57 г уксуснокислого натрия (СН 3 СООNa . Н 2 О). Добавляем в раствор соли 5,78 мл концентрированной уксусной кислоты и помещаем смесь в мерную колбу ёмкостью 0,5 л, доводя до метки водой, перемешивая.

Приготовление водного раствора ксиленолового оранжевого.

Навеску 0,06725 г ксиленолового оранжевого помещаем в мерную колбу ёмкостью 0,5 л, растворяем в 100 мл воды и доводим до метки водой, перемешивая. Приготовленный раствор имеет концентрацию 2 . 10 - 2 моль /л.

Приготовление стандартного раствора свинца.

Растворяем 1 г металлического свинца (о.с.ч.) в 50 мл азотной кислоты, разбавленной 1:2, и полученный раствор количественно переносим в мерную колбу ёмкостью 1 л, доводя водой до метки.

Для построения калибровочного графика отбираем 20 мл стандартного раствора нитрата свинца в мерную колбу на 200 мл, доводя водой до метки, добавив в колбу 1 мл азотной кислоты (1:2). Раствор имеет концентрацию 10 мкг/мл.

Построение калибровочного графика

В колбы на 100 мл вносим из бюретки 5, 10, 12, 15, 18, 20 мл стандартного раствора нитрата свинца, концентрация которого составляет 10 мкг/мл. Добавляем в каждую колбу 10 мл ацетатного буферного раствора с рН 4,5 и 10 мл раствора ксиленолового оранжевого. Через 15 мин измеряем на фотоэлектрокалориметре оптическую плотность приготовленных растворов, используя светофильтр № 4. Строим калибровочный график в координатах «С Р b (мкг/мл) – оптическая плотность Д».

Определение концентрации свинца в анализируемом растворе . Отбираем из анализируемого раствора объём 10 мл, добавляем 10 мл буферного раствора с рН 4,5 и 10 мл ксиленолового оранжевого с концентрацией 2×10 - 2 моль/л. Доводим до метки водой и через 15 мин измеряем на приборе оптическую плотность. По градуировочному графику находим концентрацию раствора в колбе 100 мл и с учетом разбавления определяем концентрацию свинца в исходном растворе (0 ой раствор – Н 2 О).

Российская ФедерацияМУ (Методические указания)

Методические указания на фотометрическое определение свинца в воздухе

установить закладку

установить закладку

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СВИНЦА В ВОЗДУХЕ

УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.3аиченко 6 июня 1979 г. N 2014-79

I. Общая часть

1. Определение основано на колориметрическом определении окрашенных растворов, образующихся при взаимодействии иона свинца с ксиленоловым оранжевым.

2. Чувствительность определения - 1 мкг в анализируемом объеме раствора.

3. Определению не мешают железо, алюминий, угольная пыль, силикатная пыль, содержащая алюминий и железо, кварц, олово и сурьма.

4. Предельно допустимая концентрация свинца в воздухе - 0,01 мг/м.

II. Реактивы и аппаратура

5. Применяемые реактивы и растворы.

Основной стандартный раствор, содержащий 100 мкг/мл. 0,0183 г Pb (СНСОО). 3 НО растворяют в ацетатном буфере с рН=6 в мерной колбе на 100 мл и доводят до метки ацетатным буфером, срок годности 1 месяц.

Стандартный раствор N 2 c содержанием 10 мкг/мл свинца готовят перед употреблением соответствующим разбавлением исходного раствора.

Буферная смесь pH=5,8-6,0; уксуснокислый натрий 0,2 М - 9…..* мл, уксусная кислота 0,2 М - 6 мл.

________________

* Брак оригинала. - Примечание изготовителя базы данных.

Ксиленоловый оранжевый, индикатор, ТУ 6-09-1509-72, ч.д.а. 0,01% раствор (исходный 100 мг/100 мл). Срок годности 7 дней, xpанить в закрытой склянке.

Рабочий раствор ксиленолового оранжевого готовится разведением основного (исходного) в 10 раз перед проведением анализа.

6. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Патроны для фильтров.

Пробирки химические высотой 150 мм и внутренним диаметром 15 мм.

1. Определение в виде сульфида. Истоки этого метода и его первой критической оценки приходятся на начало нашего 20 века. Окраска и устойчивость золя PbS зависят от размера частиц дисперсной фазы, на который влияют природа и концентрация растворенных электролитов, реакция среды и способ приготовления. Поэтому необходимо строго соблюдать эти условия.

Метод малоспецифичен, особенно в щелочной среде, но сходимость результатов в щелочных растворах лучше. В кислых растворах чувствительность определения меньше, но ее можно несколько увеличить добавлением электролитов, например NH 4 C1, в анализируемую пробу. Улучшить селективность определения в щелочной среде можно введением маскирующих комплексообразователей.

2. Определение в виде комплексных хлоридов. Уже было указано, что хлоркомплексы РЬ поглощают свет в УФ-области, причем молярный коэффициент погашения зависит от концентрации ионов Cl - В 6 М растворе НС1 максимумы поглощения Bi, Рb и Тl достаточно удалены друг от друга, что дает возможность их одновременного определения по светопоглощению соответственно при 323, 271 и 245 нм. Оптимальный интервал концентраций для определения Pb равен от 4-10*10-4%.

3. Определение примесей Рb в концентрированной серной кислоте основано на использовании характеристического поглощения при 195 нм по отношению к стандартному раствору, который готовят растворением свинца в H2S04 (ос. ч).

Определение с применением органических реагентов.

4. В анализе различных природных и промышленных объектов фотометрическое определение РЬ с применением дитизона благодаря его высокой чувствительности и селективности занимает ведущее место. В различных вариантах существующих методов фотометрическое определение РЬ выполняют при длине волны максимума поглощения дитизона или дитизоната свинца. Описаны другие варианты дитизонового метода: фотометрическое титрование без разделения фаз и безэкстракционный способ для определения свинца в полимерах, в котором в качестве реагента применяют раствор дитизона в ацетоне, перед использованием разбавляемый водой до концентрации органического компонента 70%.

5. Определение свинца по реакции с диэтилдитиокарбаматом натрия. Свинец хорошо экстрагируется CCl4 в виде бесцветного диэтилдитиокарбамата при различных значениях рН. Полученный экстракт используют в косвенном методе определения Рb, основанном на образовании эквивалентного количества желто-коричневого диэтилдитиокарбамата меди в результате обмена с CuS04.

6. Определение по реакции с 4 - (2-пиридилазо) - резорцином (ПАР). Высокая устойчивость красного комплекса Рb с ПАР и растворимость реагента в воде составляют достоинства метода. Для определения Рb в некоторых объектах, например в стали, латуни и бронзе, метод, основанный на образовании комплекса с этим азо-соединением, предпочтительнее дитизонового. Однако он менее селективен и потому в присутствии мешающих катионов требует предварительного разделения методом БХ или экстракции дибензилдитиокарбамата свинца четыреххлористым углеродом.

7. Определение по реакции с 2 - (5-хпорпиридип-2-азо) - 5-диэтиламинофенолом и 2 - (5-бромпиридил-2-азо) - 5-диэтиламинофенолом. Оба реагента образуют с Рb комплексы состава 1:1 с почти тождественными спектрофотометрическими характеристиками.

8. Определение по реакции с сульфарсазеном. В методе использовано образование красновато-коричневого водорастворимого комплекса состава 1: 1 с максимумом поглощения при 505-510 нм и молярным коэффициентом погашения 7,6*103 при этой длине волны и pH 9-10.

9. Определение по реакции с арсеназо 3. Этот реагент в интервале pH 4-8 образует со свинцом синий комплекс состава 1:1с двумя максимумами поглощения - при 605 и 665 нм.

10. Определение по реакции с дифенилкарбазоном. По чувствительности реакции, при экстракции хелата в присутствии KCN и по селективности он приближается к дитизону.

11. Косвенный метод определения Рb с применением дифенилкарбазида. Метод основан на осаждении хромата свинца, его растворении в 5%-ной НС1 и фотометрическом определении двухромовой кислоты по реакции с дифенилкарбазидом при использовании фильтра с максимумом пропускания при 536 нм. Метод длителен и не очень точен.

12. Определение по реакции с ксиленоловым оранжевым. Ксиленоловый оранжевый (КО) образует со свинцом комплекс состава 1:1, оптическая плотность которого достигает предела при рН 4,5-5,5.

13. Определение по реакции с бромпирогалполовым красным (БПК) в присутствии сенсибилизаторов. В качестве сенсибилизаторов, повышающих интенсивность окраски, но не влияющих на положение максимума поглощения при 630 нм, при рН 6,5 применяют хлориды дифе-нилгуанидиния, бензилтиурония и тетрафенилфосфония, а при рН 5,0 - бромиды цетилтриметиламмония и цетилпиридиния.

14. Определение по реакции с глицинтимоловым синим. Комплекс с глицинтимоловым синим (ГТС) состава 1: 2 имеет максимум поглощения при 574 нм и соответствующий ему молярный коэффициент погашения 21300 ± 600.

15. Определение с метилтимоловым синим выполняют в условиях, как для образования комплекса с ГТС. По чувствительности обе реакции приближаются друг к другу. Светопоглощение измеряют при рН 5,8-6,0 и длине волны 600 нм, которая отвечает положению максимума поглощения. Молярный коэффициент погашения равен 19 500. Помехи со стороны многих металлов устраняют маскированием.

16. Определение по реакции с ЭДТА. ЭДТА применяют в качестве титранта в безиндикаторном и в индикаторном фотометрическом титровании (ФТ). Как и в визуальной титриметрии, надежное ФТ растворами ЭДТА возможно при рН > 3 и концентрации титранта не менее 10-5 М.

Люминисцентный анализ

1. Определение РЬ с применением органических реагентов

Предложен метод, в котором измеряется интенсивность излучения хемилюминесценции в присутствии Рb за счет каталитического окисления люминола пероксидом водорода. Метод использован для определения от 0,02 до 2 мкг Рb в 1 мл воды с точностью 10%. Анализ длится 20 мин и не требует предварительной подготовки проб. Кроме Рb, реакцию окисления люминола катализируют следы меди. Значительно сложнее в аппаратурном оформлении метод, основанный на использовании эффекта тушения флуоресценции производных флуорес-132 ценна при образовании хелатов со свинцом. Более селективным в присутствии многих геохимических спутников Рb, хотя и менее чувствительным, является довольно простой метод, основанный на увеличении интенсивности флуоресценции люмогена водно-голубого в смеси диоксан-вода (1: 1) в присутствии Рb.

2. Методы низкотемпературной люминесценции в замороженных растворах. Замораживание раствора проще всего решено в методе определения свинца в НС1, основанном на фотоэлектрической регистрации зеленой флуоресценции хлоридных комплексов при -70°С.

3. Анализ по всплеску люминесценции при размораживании проб. Методы этой группы основаны на смещении спектров люминесценции при размораживании анализируемой пробы и измерении наблюдаемого при этом повышения интенсивности излучения. Длина волны максимума спектра люминесценции при -196 и - 70° С соответственно равна 385 и 490 нм.

4. Предложен метод, основанный на измерении аналитического сигнала при 365 нм в квазилинейчатом спектре люминесценции кристаллофосфора СаО-Рb, охлажденного до температуры жидкого азота. Это наиболее чувствительный из всех люминесцентных методов: если наносить активатор на поверхность таблеток (150 мг СаО, диаметр 10 мм, давление при прессовании 7-8 МН/м2), то предел определения на спектрографе ИСП-51 равен 0,00002 мкг. Метод характеризуется хорошей избирательностью: 100-кратный избыток Со, Cr(III), Fe (III), Mn(II), Ni, Sb (III) и T1 (I) не мешает определению Pb. Одновременно с Рb можно определять и Bi.

5. Определение свинца по люминесценции хлоридного комлекса, сорбированного на бумаге. В этом методе люминесцентный анализ комбинируют с отделением РЬ от мешающих элементов с помощью кольцевой бани. Определение ведется при обычной температуре.

Электрохимические методы

1. Потенциометрические методы. Используется прямое и косвенное определение свинца - титрованием с кислотно - основными, комплексонометрическими и осадительными реагентами.

2. В электрогравиметрических методах используется осаждение свинца на электродах, с последующим взвешиванием или растворением.

3. Кулонометрия и кулонометрическое титрование. В качестве титрантов используются электрогенерируемые сульфогидрильные реагенты.

4. Вольт-амперометрия. Классическая полярография, сочетающая экспрессность с довольно высокой чувствительностью, считается одним из наиболее удобных методов определения РЬ в интервале концентраций 10-s-10 М. В подавляющем большинстве работ свинец определяют по току восстановления РЬ2+ до РЬ° на ртутном капельном электроде (РКЭ), обычно протекающему обратимо и в диффузионном режиме. Как правило, катодные волны хорошо выражены, а полярографические максимумы особенно легко подавляются желатином и Тритоном Х-100.

5. Амперометрическое титрование

При амперометрическом титровании (AT) точку эквивалентности определяют по зависимости величины тока электрохимического превращения РЬ и (или) титранта при определенном значении потенциала электрода от объема титранта. Амперометрическое титрование точнее обычного полярографического метода, не требует обязательного термостатирования ячейки и в меньшей мере зависит от характеристик капилляра и индифферентного электролита. Следует отметить и большие возможности метода AT, поскольку анализ возможен по электрохимической реакции с участием как самого Рb, так и титранта. Хотя общий расход времени на выполнение AT больше, он вполне компенсируется тем, что отпадает надобность в калибровке. Используется титрование растворами дихромата калия, хлораниловой кислоты, 3,5 - диметилдимеркапто - тиопирона, 1,5-6 ис (бензилиден) - тио - карбогидразона, тиосалициламида.

Физические методы определения свинца

Свинец определяют методами атомной эмиссионной спектроскопии, атомно-флуоресцентной спектрометрии, атомно-абсорбционной спектрометрии, рентгеновскими методами, радиометрическими методами, радиохимическими и многими другими.

Размер: px

Начинать показ со страницы:

Транскрипт

1 ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СВИНЦА В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ ПО РЕАКЦИИ С КСИЛЕНОЛОВЫМ ОРАНЖЕВЫМ Н.В. Кулешова, Л.А. Савина Нижегородский государственный университет им. Н.И. Лобачевского Разработана методика фотометрического определения свинца (II) в водных растворах по реакции с ксиленоловым оранжевым. Предварительный перевод свинца (II) в ацетатную форму повышает чувствительность определения и уменьшает предел обнаружения. Для повышения селективности предложено сорбционное выделение свинца (II) на катионите Wofatit. Предел обнаружения по нашей методике составляет 0,2 мкг/15 мл пробы. ВВЕДЕНИЕ По масштабам выброса в атмосферу свинец занимает первое место среди микроэлементов. Разработка научно-методических аспектов контроля за содержанием этого металла, токсичного во всех своих водо-, кислото- и щелочерастворимых формах одна из актуальных задач в области охраны окружающей среды. Объем научной информации по данной проблеме значительный и продолжает расти. В настоящее время для определения тяжелых металлов в объектах окружающей среды применяют весь существующий арсенал физических, химических и физико-химических методов анализа, результаты которых важны для разработки и координации мероприятий по охране окружающей среды . Применение того или иного метода обусловлено содержанием свинца в анализируемом объекте, а также необходимой точностью, временем определения и технической оснащенностью лаборатории . Фотометрический метод анализа сочетает надежность и универсальность с простотой и доступностью. Целью данной работы был выбор подходящего реагента для фотометрического определения микрограммовых количеств свинца (II) и оптимизации условий работы с ним при анализе различных объектов. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ В работе использованы нитрат свинца Pb(NO 3) 2, ацетат аммония CH 3 COONH 4, уротропин, сульфат меди Cu(SO 4) 5H 2 O, нитрат цинка Zn(NO 3) 2 квалификации х.ч. и ч.д.а. Красители: ксиленоловый оранжевый (0,05%-ный водный раствор), глицинтимоловый синий (0,03%-ный водный раствор), сульфарсазен (0,05%-ный раствор в 0,05 М Na 2 B 4 O 7) и ПАР (0,05%-ный спиртовый раствор). Растворы соляной, серной, уксусной кислот и водный раствор аммиака готовили из концентрированных разбавлением дистиллированной водой. Исходные растворы солей готовили по точной навеске, растворы меньших концентраций последовательным разбавлением исходных. Растворы красителей стабильны в течение 3 4 суток. Ацетатные растворы свинца готовили непосредственно перед использованием. 219

2 Фотометрические измерения проводили на фотоколориметре КФК-3, кислотность растворов контролировали на потенциометре рн-150. ОБСУЖДЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ Для полной характеристики окрашенного комплексного соединения, используемого в фотометрическом анализе, необходимо знать условия образования комплекса (рн, концентрацию реагента и его количество, время достижения равновесия реакции и т.п.), его состав, молярный коэффициент светопоглощения, область подчинения закону Бугера Ламберта Бера. Исследование красителей начинали с изучения спектров поглощения растворов красителей и продуктов взаимодействия их с растворами свинца при различных рн (рис. 1). Свинец (II) в водных растворах солей склонен к образованию анионных комплексных ионов. Прочностью ацетатных характеризуют значения рк 3 = 2,4; и рк 4 = 2,1. Длина волны, нм Рис. 1. Спектры поглощения ксиленолового оранжевого и его комплексов со свинцом в различных растворах (L = 2 см): а раствор ацетата; б раствор красителя; в водный раствор Установлено, что ксиленоловый оранжевый образует окрашенные соединения не только с Pb 2+, но и с ацетатными комплексными ионами свинца. Методом изомолярных серий определен состав этих продуктов. Свинец (2+) образует с реагентом комплекс состава 1:1, а свинец в ацетатной форме 1:2. Оценена их устойчивость. Время достижения равновесия 20 минут. Изучено влияние различных факторов на коэффициент чувствительности определения свинца с ксиленоловым оранжевым. Состав буферных растворов, поддерживающих оптимальное значение рн = 5,6, оказывает существенное влияние на вид градуировочных зависимостей (рис. 2). Предварительный перевод свинца в ацетатную форму и использование ацетатно-аммиачного буфера увеличивает коэффициент чувствительности в 2 раза (молярный коэффициент светопогашения увеличивается с до л/моль см). Кроме этого, линейный участок градуировочного графика расширяется в область более низких концентраций. В этих условиях возрастает селективность фотомет- 220

3 рического определения свинца, т.к. большинство металлов не образует с ацетатом комплексных ионов (табл. 1). Установлено, что со временем градуировочная характеристика смещается в область меньших оптических плотностей параллельно первоначальной прямой. Для получения воспроизводимых результатов следует учитывать, что хелат состава 1:2 менее устойчив, чем 1:1. Поэтому измерения необходимо проводить в определенный промежуток времени после достижения равновесия. Определение свинца в водных растворах проводили графическим методом (по предварительно построенному градуировочному графику) или аналитическим (по уравнению градуировочной зависимости (рис. 3). Для этого готовили серию граm 10 6 г Pb/15 мл Рис. 2. Влияние состава буферного раствора на вид градуировочных зависимостей: а ацетат Pb (II), CH 3 COOH + NH 4 OH; б Pb (II), CH 3 COOH + NH 4 OH; в ацетат Pb (II), лимонная кислота + NaOH; г Pb (II), лимонная кислота + NaOH Сравнительные характеристики красителей для фотометрического определения свинца (II) Линейная область, Таблица 1 Чувствительность, рн t Состав Краситель ПрО λ Уравнение ГГ (р-р свинца) мкг Рb/15 г/15 мл равн, мин. эф., комплекса нм л/(моль см) мл Сульфарсазен y = 8800x ± , :1 (ацетатный) +0,23 ПАР y = 25600x ±820 0,5 7 1, :1 (водный) + 0,25 ГТС (ацетатный) (водный) Ксиленоловый оранжевый (ацетатный) (водный) y = 36000x+ + 0,26 y = 25000x+ + 0,20 y = 49800x+ +0,18 y = 13500x+ +0, ± ± ± ±500 0,8 7,8 5,6 5, :2 1:2 1:2 1:1 221

4 дуировочных растворов из стандартного раствора свинца (1 мкг/мл), приготовленного разбавлением исходного раствором ацетата аммония (1 моль/л). С этой целью отбирали от 0,5 до 7 мл стандартного раствора, добавляли 1 мл 0,05%-ного раствора ксиленолового оранжевого, 3 мл ацетатно-аммиачной буферной смеси (рн 5,6) и доводили объем до 15 мл дистиллированной водой. Измерение оптической плотности проводили через минут. Для определения содержания свинца в исследуемом растворе 1 3 мл его обрабатывали так же, как и градуировочные растворы, добавив в пробу 5 мл 1 М ацетата аммония. m 10 6 г Pb/15 мл Рис. 3. Градуировочная зависимость для определения Pb (II): а) раствор ацетата Pb (II); б) водный раствор Pb (II) Правильность определения свинца по разработанной методике подтверждена методом ионометрии с Pb-СЭ (табл. 2). 222 Таблица 2 Оценка правильности определения свинца в водных растворах (n = 4, p = 0,95) Введено, Определено, мкг мкг ионометрически S r фотометрически S r 1,00 1,03 ± 0,04 0,09 0,99 ± 0,25 0,06 4,00 4,06 ± 0,05 0,08 4,02 ± 0,02 0,03 7,00 6,96 ± 0,04 0,06 7,01 ± 0,03 0,05 10,00 9,81 ± 0,92 0,09 10,20 ± 0,20 0,03 25,00 25,70 ± 1,50 0,06 24,98 ± 0,50 0,02 При фотометрическом определении свинца по реакции с ксиленоловым оранжевым основными мешающими ионами являются Zn 2+ и Cu 2+. Для устранения мешающего влияния этих ионов изучены процессы сорбции и десорбции свинца на некоторых органических катионитах. Сорбенты перед началом работы помещали в химический стакан, обрабатывали 20 минут раствором HCl (1:1), промывали водой до нейтральной реакции промывных вод и заливали 1 М CH 3 COONH 4. Через 30 минут перемешивания на магнитной мешалке сорбент вновь промывали водой, просушивали фильтровальной бумагой и вносили в стакан точно отмеренный объем водного раствора нитрата свинца известной концентрации (рн 5). Содержимое стакана в течение часа перемешивали магнитной мешалкой, затем раствор сливали и отбирали пробу для определения остаточного содержания свинца

5 после сорбции. Сорбент промывали порцией воды, просушивали фильтровальной бумагой и заливали нагретым до 60 С 1 М раствором ацетата аммония. В течение 30 минут выдерживали на водяной бане (60 С), периодически перемешивая. По истечении указанного времени вновь отбирали пробу для определения содержания свинца и оценки степени десорбции. Результаты представлены в табл. 3. Для выделения свинца из смешанных растворов выбран Wofatit, сорбция и десорбция на котором максимальны. Таблица 3 Степень сорбции и десорбции свинца на ионообменных смолах, % Процесс IRA Dowex KУ-1 КУ-2 КРС-10Т КРС-2П Wofatit Десорбция Сорбция На выбранном сорбенте оценена возможность отделения свинца от ионов цинка и меди, мешающих фотометрическому определению. Предельные молярные соотношения ионов, мешающее влияние которых устраняется отделением свинца на сорбенте Wofatit, приведены в табл. 4. Таблица 4 Предельные молярные отношения ионов, не мешающих определению свинца Ионы Zn 2+ Cu 2+ Zn 2+ + Cu 2+ C(Pb 2+)/C(Me 2+) 1:12 1:15 1:13 Разработанная методика определения свинца по реакции с ксиленоловым оранжевым применена для изучения сорбционных возможностей препаратов «Укроп» и «Петрушка» фирмы «Биофит». С этой целью 2 г препарата заливали 20 мл дистиллированной воды и добавляли 0,5 М раствор соляной кислоты до рн 3,5 (уровень кислотности желудочного сока). Затем вносили в систему навеску нитрата свинца и перемешивали образец на магнитной мешалке. Через 3 часа раствор отфильтровывали и отбирали 0,5 1,0 мл для определения в нем свинца. Массовую долю (%) сорбированного на растительном препарате свинца рассчитывали по формуле: W = (m i /m j) 100, где m i масса свинца в растворе после сорбции; m j масса введенного в раствор свинца (2+). Результаты определения представлены в табл. 5. Растит. препарат Петрушка Укроп Таблица 5 Сорбция свинца растительными препаратами фирмы «Биофит» Вводимая соль Массовая доля сорбированного Pb 2+, % Pb(NO 3) 2 Pb 2+ в отдельном средняя величина опыте 0,0244 0,97 0,0309 0,52 93,25 0,0315 0,2 0,031 0,66 89,43 223

6 Полученные результаты позволили сделать вывод о том, что указанные препараты, кроме своих основных свойств биологически активных добавок, проявляют еще и свойства детоксикантов. СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ 1. Майстренко В.Н., Хамитов Р.З., Будников Г.К. Эколого-аналитический мониторинг супертоксикантов. М.: Химия, с. 2. Аналитический комплекс для определения свинца в объектах окружающей среды и биологических объектах / С.М.Ляпунов, И.Ф.Серегина и др. // Проблемы окружающей среды и природных ресурсов: Обзор информ / ВИНИТИ С Лукин А.М., Петрова Г.С. // Журн. аналит. химии Т С Гуркина Т.В., Игошкин А.М. // Журн. аналит. химии Т С Швоева О.П., Дедкова В.Т., Саввина С.Б. // Журн. аналит. химии Т С Ахмедли М.И., Аюбаева М.А., Азимова Р.С. // Азербайджанский хим. журн С Скачкова Н.В., Кулешова Н.В. Изготовление и исследование жидкостных ионоселективных электродов для определения свинца // V конференция молодых ученыххимиков Нижнего Новгорода: Тез. докл. Н. Новгород, С

Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 4011-72 "Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа" (введен в действие постановлением Госстандарта СССР от 9 октября 1972 г. N 1855) Drinking

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР ВОДА ПИТЬЕВАЯ ГОСТ Методы измерения массовой концентрации 4011-72 общего железа Drinking water. Methods for determination of total iron Дата введения 01.01.74 Настоящий

Определение меди (II) фотоэлектроколориметрически по окраске ее аммиачного комплекса Сущность метода. Метод основан на измерении оптической плотности (А) синего раствора аммиаката меди (II), полученного

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР ВОДА ПИТЬЕВАЯ Методы измерения массовой концентрации общего железа Drinking water. ГОСТ 401172 Methods for determination of total iron Дата введения 01.01.74 Настоящий

УДК 543. 257. 2. 546. 15. 151 ИОНОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ИОДИД-ИОНОВ В РАЗЛИЧНЫХ ОБЪЕКТАХ 1999 г. Н.В. Кулешова, Э.Х. Калимуллина Нижегородский государственный университет им. Н.И. Лобачевского Предложен

Лабораторная работа 2. Приготовление растворов и изучение их свойств. Цель работы: исследовать процесс растворения веществ; овладеть методиками приготовления растворов заданной концентрации, изучение их

МИНИСТЕРСТВО ВЫСШЕГО И СРЕДНЕГО СПЕЦИАЛЬНОГО ОБРАЗОВАНИЯ РЕСПУБЛИКИ УЗБЕКИСТАН УРГЕНЧСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ ФАКУЛЬТЕТ ЕСТЕСТВОЗНАНИЕ И ГЕОГРАФИИ ВЫПУСКНАЯ КВАЛИФИКАЦИОННАЯ РАБОТА КАЛАНДАРОВОЙ

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия. Дата введения 1974-01-01 Информационные данные 1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР 2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ

Федеральное агентство по образованию Новгородский государственный университет имени Ярослава Мудрого Кафедра химии и экологии Буферные ы Методические указания к лабораторной работе Великий Новгород 2006

ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ ОПТИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ Занятие 1(часов). Определение железа (Ш) сульфосалициловой кислотой ЦЕЛЬ ЗАНЯТИЯ: Освоить правила и приемы работы на фотоколориметре. Научиться готовить

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР ВОДА ПИТЬЕВАЯ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ МЕДИ ГОСТ 4388-72 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ МОСКВА ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР ВОДА ПИТЬЕВАЯ

УДК 543.422: [ 546.824 + 546.881.5 ] ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОКСИТРИХЛОРИДА ВАНАДИЯ В ТЕТРАХЛОРИДЕ ТИТАНА А.А. Сибиркин, С.В. Клементьева Нижегородский государственный университет им. Н.И. Лобачевского

Утверждаю Заместитель Главного санитарного врача СССР Д.Н.ЛОРАНСКИЙ 14 июля 1971 г. N 895-71 ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТРЕХФТОРИСТОЙ И ТРЕХХЛОРИСТОЙ СУРЬМЫ В ВОЗДУХЕ Технические условия

Утверждаю Главный государственный санитарный врач Российской Федерации Г.Г.ОНИЩЕНКО 29 июня 2003 года Дата введения: с момента утверждения 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

Составитель: Яргаева В. А. ПОЛУЧЕНИЕ ГАЛЬВАНИЧЕСКОГО ПОКРЫТИЯ (Учебно исследовательская работа) Цель работы: подбор оптимальных условий для получения металлического гальванического покрытия; выбор методики

ИНФОРМАЦИОННО-ИЗДАТЕЛЬСКИЙ ЦЕНТР ГОСКОМСАНЭПИДНАДЗОРА РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ Выпуск 28 Москва 1993 37 Цроведение измерения

Утверждаю Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР М.И.НАРКЕВИЧ 10 сентября 1991 г. N 5937-91 МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ АЭРОЗОЛЯ ЕДКИХ ЩЕЛОЧЕЙ

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ УКРАИНЫ Запорожский государственный медицинский университет Кафедра аналитической химии ИНСТРУМЕНТАЛЬНЫЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА (конспект) Смысловой модуль 3 УЧЕБНО-МЕТОДИЧЕСКОЕ ПОСОБИЕ

Утверждаю Первый заместитель Председателя Госкомсанэпиднадзора России, Заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации С.В.СЕМЕНОВ 31 октября 1996 года Дата введения - с момента

Занятие 5 ВОДОРОДНЫЙ ПОКАЗАТЕЛЬ СРЕДЫ. ГИДРОЛИЗ СОЛЕЙ Тема занятий 1. Вводный контроль на тему «Водородный показатель среды. Гидролиз солей». 2. Семинар на тему «Обменные реакции электролитов. Водородный

Задание теоретического тура ОХО 2016 для 9 класса (Время на выполнение 240 минут). 70 баллов. Разрешается пользоваться микрокалькулятором и периодической таблицей! 9-1-2016обл. 6 баллов Имеется раствор

NovaInfo.Ru - 15, 2013 г. Химические науки 1 ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ЖЕЛЕЗА И НИТРАТОВ В ЯБЛОКАХ, ПРЕДСТАВЛЕННЫХ НА САМАРСКОМ ПОТРЕБИТЕЛЬСКОМ РЫНКЕ Гайнутдинова Эльвира Загировна Мощенская Елена Юрьевна

ЗАНЯТИЕ 5 ВОДОРОДНЫЙ ПОКАЗАТЕЛЬ СРЕДЫ. ГИДРОЛИЗ СОЛЕЙ ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ Электролиты вещества, проводящие электрический ток. Процесс распада вещества на ионы под действием растворителя называется электролитической

2.5. Требования к качеству воды и водоподготовке ГОСТ 6709-72 М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т ВОДА ДИСТИЛЛИРОВАННАЯ ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ Издание официальное М о сква С танд артинф о

ВСЕРОССИЙСКАЯ ОЛИМПИАДА ШКОЛЬНИКОВ ПО ХИМИИ 004 ПРАКТИЧЕСКИЙ ТУР (9,10,11 классы) ДЕВЯТЫЙ КЛАСС Дана точная навеска смеси карбонатов кальция и натрия. Используя имеющиеся на столе реактивы и оборудование,

1. Теоретические основы метода Лекция 2 Кислотно-основной метод В основе метода лежит реакция нейтрализации: Н + + ОН - Н 2 О Метод применяется для количественного определения кислот и щелочей, а также

Практический тур Московской олимпиады школьников по химии включает следующие виды работ и оценивание: Реферат по заданной теме и собеседование по реферату 5 баллов; Решение экспериментальной задачи и собеседование

Лабораторная работа к практикуму «Спектрофотометрические методы анализа» Спектрофотометрическое определение ионов алюминия (III) и железа (III) в растворе с применением метода наименьших квадратов Разработчики:

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР ВОДА ДИСТИЛЛИРОВАННАЯ ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ ГОСТ 6709-72 ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР ВОДА ДИСТИЛЛИРОВАННАЯ ГОСТ Технические условия

ГОСТ 4011-72 М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т ВОДА ПИТЬЕВАЯ МЕТОДЫ ИЗМЕРЕНИЯ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ОБЩЕГО ЖЕЛЕЗА Издание официальное МПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва кружевные митенки

Группа И29 М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ ЦИРКОНИИСОДЕРЖАЩИЕ Методы определения окиси железа ГОСТ 13997.5-8 4 Zirconium containing refractory materials

2 3 ВВЕДЕНИЕ Высокий уровень знаний, академическая и социальная мобильность, профессионализм специалистов, готовность к самообразованию и самосовершенствованию требование сегодняшнего дня. В связи с этим

Вариант 1 1. Составьте молекулярные и ионно-молекулярные уравнения реакций, протекающих до образования средних солей, между веществами: а) нитрат цинка + гидроксид калия; б) гидроксид кальция + серная

Группа И29 М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ ЦИРКОНИЙСОДЕРЖАЩИЕ Методы определения окиси иттрия Zirconium containing refractory materials and products.

Утверждаю Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР М.И.НАРКЕВИЧ 10 сентября 1991 г. N 5859-91 МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ТИОГЛИКОЛЕВОЙ КИСЛОТЫ

Группа И29 М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т ПЕРИКЛАЗ ЭЛЕКТРОТЕХНИЧЕСКИЙ Методы определения окиси железа ГОСТ 3-80 24523. Electrotechnical periclase. Methods for the determination of

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР МЕТ ОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ Выпуск XVI Москва, 1980 жакет крючком ивгодаш ж ие УКАЗАНИЯ НА ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВРЕДНЫХ ВЩВСТВ В ВОЗДУХЕ МИНИСТЕРСТВО

Группа Н09 М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т ВОДА ПИТЬЕВАЯ Методы определения массовой концентрации меди Drinking water. Methods for determination of copper mass concentration ГОСТ 4388-72

Общая химия Студент: Группа: Дата выполнения работы: Лабораторная работа Цель работы: СВОЙСТВА Р ЭЛЕМЕНТОВ И ИХ СОЕДИНЕНИЙ Основные понятия: Электронная конфигурация внешнего энергетического уровня атомов:

ЗАДАНИЯ I (ОТБОРОЧНОГО) ЗАОЧНОГО ЭТАПА ОЛИМПИАДЫ «ЮНЫЕ ТАЛАНТЫ ПРИКАМЬЯ. ХИМИЯ» 2008/2009 УЧЕБНОГО ГОДА Отвечать на задания необходимо в файле ответов! В заданиях 1-19 необходимо выбрать один или несколько

Утверждаю Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР А.И.ЗАИЧЕНКО 12 декабря 1988 г. N 4745-88 МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ИНГИБИТОРА КПИ-3 В ВОЗДУХЕ

Очный этап. 11 класс. Решения. Задание 1. Смесь трёх газов А,В,С имеет плотность по водороду равную 14. Порция этой смеси массой 168 г была пропущена через избыток раствора брома в инертном растворителе

ПРАКТИЧЕСКОЕ ЗАНЯТИЕ 6 по дисциплине ФИЗИЧЕСКИЕ И ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА ЯДЕРНЫХ МАТЕРИАЛОВ СПЕКТРОФОТОМЕТРИЯ Фотоколориметрический анализ (молекулярная абсорбционная спектроскопия) относится к оптическим

Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование Российской Федерации УТВЕРЖДЕНО Госкомсанэпиднадзора России государственный санитарный врач Председатель Главный Российской Федерации Беляев Е.Н.

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования «ОМСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ» КАФЕДРА ХИМИЯ ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА «Электролиз водных

Теоретический тур 9 класс 9 класс Задача 1. Раствор, содержащий 5,55 г гидроксида кальция, поглотил 3,96 г углекислого газа. Какая масса осадка образовалась при этом? Сa(OH) 2 + CO 2 = СaCO 3 + H 2 O (1)

УДК 669.018.44:546.87.06:006.354 Группа В39 М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т СПЛАВЫ ЖАРОПРОЧНЫЕ НА НИКЕЛЕВОЙ ОСНОВЕ Методы определения висмута Nickel based fireresistant alloys. Methods

1 Теоретическая часть. ЭЛЕМЕНТЫ КАЧЕСТВЕННОГО АНАЛИЗА. Химический анализ вещества предполагает определение его качественного и количественного состава. Качественный анализ является первым этапом идентификации

ГОСТ 4192-82 М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т ВОДА ПИТЬЕВАЯ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИНЕРАЛЬНЫХ АЗОТСОДЕРЖАЩИХ ВЕЩЕСТВ Издание официальное ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва инженерное проектирование

АНАЛИЗ СПЕКТРА ПОГЛОЩЕНИЯ ОКРАШЕННОГО ВЕЩЕСТВА Левин С.С. Кубанский Государственный Технологический Университет Краснодар, Россия Свойство молекул и атомов поглощать свет определенной длины волны, характерных

Утверждаю Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР М.И.НАРКЕВИЧ 10 сентября 1991 г. N 5886-91 МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО УСКОРЕННОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ КРИСТАЛЛИЧЕСКОГО ДИОКСИДА КРЕМНИЯ В УГОЛЬНОЙ

Физико-химический анализ Фотометрический анализ Оптические методы анализа Атомно-адсорбционный анализ основанный на поглощении световой энергии атомами анализируемых веществ. Молекулярно-адсорбционный

УДК 631.86: 546.18.06: 006.354 Группа Л19 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР УДОБРЕНИЯ ОРГАНИЧЕСКИЕ Метод определения общего фосфора Organic fertilizers. Method for deteranir at ion of total phos phorus

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ОБЩАЯ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ Испытания на чистоту и ОФС.1.2.2.2.0011.15 допустимые пределы примесей. Взамен ГФ XII, ч. 1, Железо ОФС 42-0058-07 Испытания

ГОСУДАРСТВЕННОЕ САНИТАРНО- ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОЕ НОРМИРОВАНИЕ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ 1,2-ПЕНТАНДИОЛА И ОКИСИ ПЕНТЕНА-1 (1,2-ЭПОКСИПЕНТАН)

9 класс 1. При диссоциации 1 моль каких веществ образуется наибольшее количество (в молях) ионов? 1. Сульфат натрия 2. Хлорид железа (III) 3. Фосфат натрия 4. Нитрат кобальта (II) 2. Укажите соединения,

Задания экспериментального тура ОДИННАДЦАТЫЙ КЛАСС Определение концентрации муравьиной и уксусной кислот при совместном присутствии Задание. Дан водный раствор, содержащий муравьиную и уксусную кислоты.

Утверждаю Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР А.И.ЗАИЧЕНКО 20 марта 1975 г. N 1251-75 ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕРЕФТАЛЕВОЙ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ Настоящие Технические

Министерство образования и науки Российской Федерации ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ БЮДЖЕТНОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ ВЫСШЕГО ОБРАЗОВАНИЯ «САРАТОВСКИЙ НАЦИОНАЛЬНЫЙ ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ

ЗАДАНИЯ теоретического тура 11 класс Задача 1. В химии в качестве осушителей применяются такие вещества как оксиды кальция и бария, едкое кали, металлический кальций, безводные сульфаты магния и натрия,

МИНОБРНАУКИ РОССИИ Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования «Юго-Западный государственный университет» (ЮЗГУ) Кафедра органической и аналитической

УДК 669.168.28.001.4 Группа В19 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР ФЕРРОМОЛИБДЕН Методы определения содержания цинка, свинца и висмута Ferromolybdenum. Methods for the determination of zinc, lead and bismuth

Химия - 8-9 классы Максимальное количество баллов 100. 9-1. Одно и то же количество металла реагирует с 0,8 г кислорода и 8,0 г галогена. Определите галоген, о котором идет речь в задаче. Ответ подтвердите

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РЕСПУБЛИКИ БЕЛАРУСЬ УТВЕРЖДАЮ Первый заместитель министра здравоохранения 19 марта 2001 г. Регистрационный No 91-0008 В.И. Ореховский Фотометрический метод определения нитратов

М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т УСТАНОВКИ ДИСТИЛЛЯЦИОННЫЕ ОПРЕСНИТЕЛЬНЫЕ СТАЦИОНАРНЫЕ Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования ГОСТ 26449.5-85 Stationary

УДК 669.55:543.66: 006.354 Группа В59 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР СПЛАВЫ ЦИНКОВЫЕ Методы определения меди Zinc alloys. Methods for the determination of copper ГОСТ 25284.2 82 (СТ СЭВ 2930 81)

Роль химического эксперимента в установлении взаимосвязи курса химии и проектной деятельности школьников Заичко Г.Н. Учитель химии 1 Типология проектов (Е.С. Полат) по доминирующей деятельности учащихся

ГОСТ 13047.13-81 М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т НИКЕЛЬ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАДМИЯ И здание оф ициальное Б З 1-9 9 ИП К ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва сертификация в строительстве УДК

УДК 543.33 ОСОБЕННОСТИ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА В ВОДЕ МЕТОДОМ ИНВЕРСИОННОЙ ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИИ МАРКИ «ЭКОТЕСТ-ВА» С ДАТЧИКОМ «МОДУЛЬ ЕМ-04» А. И. Фокина, Е. И. Лялина ГОУ ВПО «Вятский государственный

ГОСТ Р 51210-98 Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т Р О С С И Й С К О Й Ф Е Д Е Р А Ц И И ВОДА ПИТЬЕВАЯ Метод определения содержания бора ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва Предисловие 1 РАЗРАБОТАН Техническим

УДК 543.257.1:661.73 РЕВЕРСИВНОЕ ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ В АНАЛИЗЕ ЩЕЛОЧНЫХ РАСТВОРОВ СОЛЕЙ КАРБОНОВЫХ КИСЛОТ Ю.М.Шапиро, А.В.Кулигина Кубанский государственный технологический университет Аннотация

Известия Томского политехнического университета.. Т. 36. 3 УДК 543.4.3 ТВЕРДОФАЗНО-СПЕКТРОФОТОМЕТРИчЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ АСКОРБИНОВОЙ КИСЛОТЫ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ,6-ДИХЛОРФЕНОЛИНДОФЕНОЛА, ИММОБИЛИЗОВАННОГО В

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СВИНЦА В ВОЗДУХЕ

УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.3аиченко 6 июня 1979 г. N 2014-79

I. Общая часть

1. Определение основано на колориметрическом определении окрашенных растворов, образующихся при взаимодействии иона свинца с ксиленоловым оранжевым.

2. Чувствительность определения - 1 мкг в анализируемом объеме раствора.

3. Определению не мешают железо, алюминий, угольная пыль, силикатная пыль, содержащая алюминий и железо, кварц, олово и сурьма.

4. Предельно допустимая концентрация свинца в воздухе - 0,01 мг/м.

II. Реактивы и аппаратура

5. Применяемые реактивы и растворы.

Основной стандартный раствор, содержащий 100 мкг/мл. 0,0183 г Pb (СНСОО). 3 НО растворяют в ацетатном буфере с рН=6 в мерной колбе на 100 мл и доводят до метки ацетатным буфером, срок годности 1 месяц.

Стандартный раствор N 2 c содержанием 10 мкг/мл свинца готовят перед употреблением соответствующим разбавлением исходного раствора.

Буферная смесь pH=5,8-6,0; уксуснокислый натрий 0,2 М - 9?..* мл, уксусная кислота 0,2 М - 6 мл.
________________

Ксиленоловый оранжевый, индикатор, ТУ 6-09-1509-72, ч.д.а. 0,01% раствор (исходный 100 мг/100 мл). Срок годности 7 дней, xpанить в закрытой склянке.

Рабочий раствор ксиленолового оранжевого готовится разведением основного (исходного) в 10 раз перед проведением анализа.

6. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Патроны для фильтров.

Пробирки химические высотой 150 мм и внутренним диаметром 15 мм.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-59 , емкостью 25 и 100 мл.

Пипетки градуированные, ГОСТ 1770-59 , емкостью 1, 2 и 5 мл.

Стаканы химические емкостью 25 мл.

Баня песочная.

Фотоэлектроколориметр ФЭК-?..*-57 или СФ-10.
________________
* Брак оригинала. - Примечание изготовителя базы данных.

Фильтры АФА-ВП-20.

III. Отбор пробы воздуха

7. Воздух со скоростью 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в плексигласовый патрон. Для анализа следует отобрать 300 л воздуха.

IV. Описание определения

8. Перед анализом необходимо провести проверку на чистоту посуды следующим образом: посуда после мытья ополаскивается?..* мл дистилированной воды с 1 мл 0,01% ксиленолового оранжевого. Окраска должна быть желтой. При переходе желтой окраски раствора в фиолетовую посуда подлежит повторной мойке следующим образом: водой, ацетатным буфером, снова водой, дистиллированной водой.
________________
* Брак оригинала. - Примечание изготовителя базы данных.

Фильтр с пробой переносят в развернутом состоянии на воронку Д=7 см и обрабатывают пробу 5 мл ледяной уксусной кислоты. При этом происходит растворение осадка с одновременной фильтрацией через тот же фильтр. Фильтр промывают 5 мл дистиллированной воды, фильтрат собирают в стеклянный химический стакан емкостью 40-50 мл и выпаривают на песочной бане при температуре 160-190° до сухого остатка. Сухой остаток растворяют в 4 мл ацетатного буфера, прибавляют 1 мл 0,01% ксиленолового оранжевого и через 10 минут измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре при длине волны 536 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.

Для количественного определения строят калибровочный график зависимости оптической плотности шкалы стандартов от концентрации свинца в растворе.

Таблица 10

Шкала стандартов

Номер стандарта		Стандартный раствор N 2, мл	Ацетатный буфер, мл	Ксиленоловый оранжевый, мл